ГОСТ 26657-97
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г
по ГОСТ 24104.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с максимумом светопропускання 440—465 нм.
Нагревательное устройство для пробирок или колб с температурой нагрева до 380 *С (допус
кается применение электроплиток, покрытых асбестовой сеткой).
Пробирки или колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336 или конические колбы из термостойкого
стекла вместимостью 50—100 см5.
Пипетки градуированные 1(2.4,5,6)-2-2(5,10.20.25) по ГОСТ29169. ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Цилиндры мерные 1(2.3.4)-2-500(1000) по ГОСТ 1770.
Бюрегкн 1(2,3.6)-2-50 по ГОСТ 29252 и ГОСТ 29253.
Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.
Стаканы или колбы 1(2)-2-50(100) по ГОСТ 25336.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. х. ч., ч. д. а.
Аммоний ванадиевокнслый мета по ГОСТ 9336, х. ч., ч. д. а.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а., концентрированная и разбавленная дистилли
рованной водой (по объему) 1:2.
Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., ч. д. а., концентрированная.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Селен аморфный по ГОСТ 10298, ч.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х. ч., ч. д. а., раствор с массовой долей 30 %.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е —Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющие такие
же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации нс ниже
отечественных.
4.6 Под гот овк а к ис п ыт а н и ю
4.6.1 Подготовка проб по 4.2.1.
4.6.2 Иригопииыепие растворов
Приготовление раствора серной кислоты, содержащей селен
Аморфный селен растворяют при нагревании в колбе из термостойкого стекла в концентри
рованной серной кислоте до его обесцвечивания из расчета: 5 г селена на 1000 см3 кислоты. ’Дгу
смесь используют для озоления испытуемых проб при определении азота, фосфора, калия из одной
навески и при приготоатении шкалы образцовых растворов.
Приготовление раствора аммония ванадиевокислого мета по 4.2.2 (раствор М> 2).
Приготовление раствора аммония молибденовокислого по 4.2.2 (раствор № 3).
Приготовление окрашивающей смеси: смешивают равные объемы растворов № 2, № 3 и
дистиллированной воды, перемешивают:
Приготовление основного раствора фосфата по 4.2.2.
Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью НИХ)см5из бюретки вместимостью 50 см5вносят стандартный
раствор фосфата в объемах, указанных в таблице 2. В каждую колбу наливают до половины
дистиллированную воду и добавляют 30 см5 концентрированной серной кислоты, содержащей
селен. Растворы охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки (после прибавления
каждого из указанных реактивов растворы перемешивают).
При температуре 15—28 *С растворы хранят не более 3 мес в местах, защищенных от прямых
солнечных лучей.
Таблица 2
Номер колбы
Объем стандартною раствора фосфора, см5
Масса фосфора в 1(10см3 растворов
сравнения, ыг
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
2
5
10
15
20
25
30
35
0
0.2
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3,5
6
64