ГОСТ 26657-97
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2 Под гот овк а к ис п ыт а н и ю
5.2.1 Подготовка проб по 4.2.1.
5.2.2 Приготовление растворов
Приготовление раствора молибденовокислого аммония
90 г молибденовокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г, растворяют
втеплой дистиллированной воде. После охлаждения к раствору приливают аммиак до слабощелоч
ной реакции, затем доводят дистиллированной водой до 1000 см3 и через 12 ч фильтруют.
Приготовление азотной кислоты с массовой долей 1 %
II см3 концентрированной азотной кислоты (d=l,40 г/см3) растворяют в дистиллированной
воде в мерной колбе вместимостью 1000 см5, объем раствора доводят до метки дистиллированной
водой, перемешивают.
Приготовление 1 % спиртового раствора фенолфталеина
1 г фенолфталеина, взвешенный с погрешностью не более 0.01 г, растворяют в 95 %-ном
этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Приготовление 0,1 % спиртового раствора метил-рота
0.1 г метил-рота (метиловый красный), взвешенногос погрешностью не более 0.001 г, растворяют
при нагревании в 95 %-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100см3, перемешивают.
5.3 Проведен ие испыт ания
Навеску рыбной или крилевой муки массой 0,3—0,5 г взвешивают с погрешностью не более
0,001 г, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100 см3, приливают 5 см’ концентрированной
серной кислоты. Колбу с содержимым осторожно нагревают так. чтобы избежать сильного вспени
вания. Для ускорения процесса озолепия пробы в колбу, после ее охлаждения, прилипают 2 см3
азотной кислоты и снова нагревают.
После обесцвечивания растпор охлаждают и приливают 5 см3дистиллированной воды, затем
осторожно кипятят для удаления окислов азота (до исчезновения бурой окраски паров окислов
азота).
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 многократным смыва нием
дистиллированной водой и после охлаждения объем раствора доводят до метки, перемешивают. В
химический стакан или коническую колбу вместимостью 300-400 см’ отбирают 25 см!
раствора, добавляют 2 капли индикатора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода
красной окраски в желтую, добавляют 5 см3 азотной кислоты. 10 см3 насыщенного раствора
азотнокислого аммония и доводят объем дистиллированной водой до 60—80 см3. Раствор подогре
вают до 30—45 "С и при перемешивании приливают 10 см3раствора молибденовокислого аммония,
дают постоять 1—2 мин и снова приливают при перемешивании 5 см3 раствора молнбденовокислого
аммония. Смесь перемешивают в течение 5—10 мин и оставляют на I ч. После этого фильтруют
через плотный бумажный фильтр, стараясь оставить осадок в колбе. Осадок тщательно промывают
один раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, а затем охлажденной дистиллированной
водой до нейтральной реакции на лакмус промывных вод.
Промытый фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, и
приливают 0.1 моль/дм3раствора гидроокиси натрия вобъеме, достаточном для растворения осадка.
Осадок растворяют при помешивании, стеклянной палочкой измельчаютфильтр, добавляют 20 см3
прокипяченной холодной дистиллированной воды, 0.5 см3фенолфталеина и оттитровывают избы
ток шелочи 0,05 моль/дм! раствором серной кислоты.
5.4 Обработка результатов
Массовую долю фосфора Х2, %. вычисляют по формуле
„ _ {УК, - V,K2)■К ■100 • 0.0001348
1
где V— объем раствора гидроокиси натрия 0.1 моль/дм3,добавленный для растворения осадка, см5;
К, —коэффициент пересчета на раствор гидроокиси натрия точной концентрации 0,1 моль/дм3;
У, —объем раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титро
вание избытка щелочи, см3;
Кг —коэффициент пересчета на раствор серной кислоты точной концентрации 0,05 моль/дм3;
У2— конечный объем раствора мниерадизованной пробы, см3;
100 —коэффициент пересчета в проценты;
866