ГОСТ Р 51444-99
эксикаторе, затем берут навеску 5,000 г и растворяют в воде. Полученный раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят водой до метки.
6.4 Подготовка электродов
Перед первым использованием электродов и ежедневно перед исследованиями рабочую
поверхность серебряного комбинированного электрода чистят чистящим порошком или другим
подходящим средством, затем тщательно ополаскивают водой; некоторые виды образцов ополаски
вают горячен водой. Очистку других электродов проводят в соответствии с рекомендациями
изготовителя. Повторную чистку проводят, если необходимо предотвратить дрейф измеряемого
потенциала конечной точки. При работе с несколькими образцамиэлектроды периодически
промывают водой и для предотвращения образования на них пленки вытирают тканью. Комбини
рованные серебряные электроды не требуют заполнения хлоридом серебра.
7 Порядок проведения испытаний
Для проверки сходимости следует выполнить два параллельных (одиночных) определения в
одинаковых условиях.
7.1 Взятие навески образца
В емкости гомогенизатора вместимостью 1000 см3 взвешивают (50 ± 0.1) г пробы, подготов
ленной по 6.2.
7.2 Получение суспензии образца
В ехгкость гомогенизатора с навеской по 7.1 добавляют 450 см1 воды (по 6.3.1); емкость
закрывают и включают гомогенизатор на низкую частоту вращения для начального размешивания.
Затем устанавливают высокую частоту вращения и перемешивают в течение 1—2 мин так, чтобы
твердый материал был однородно суспензирован.
Сразу после окончания гомогенизации в предварительно взвешенный стакан вместимостью
250 см’ пипеткой вносят 50 см3 суспензии образца. Определяют общую массу и продолжают
исследования по 7.4.
7.3 Построение кривой титрования
7.3.1В стакан вместимостью 250 см’ вносят пипеткой 25 см’ раствора хлорида натрия по 6.3.4,
разбавляют водой до общего объема, равного примерно 50 см3, и добавляют 50 см’ раствора азотной
кислоты по 6.3.2.
Электроды, подготоазенные по 6.4, опускают в полученный раствор и начинают перемешива
ние. Устанавливаютпостоянную скорость вращения магнитной мешалки, обеспечивающую во время
титрования энергичное перемешивание без разбрызгивания жидкости.
Титруют раствором азотнокислого серебра по 6.3.3, регулируя скорость капания по скорости
изменения потенциала, регистрируемого pH-метром, так. чтобы можно было построить график
изменения потенциала с хорошо фиксированной точкой перегиба в милливольтах (по оси У) в
зависимости от объема добавленного раствора азотнокислого серебра (см3), пошедшего на титрова
ние (по оси А). Всего добавляют 50 см3 раствора азотнокислого серебра для получения полной
кривой титрования.
Точку перегиба определяют, проведя две прямые линии под углом наклона 45* к осям и
касательно к кривой титрования в двух точках ее наибольшей кривизны.
П р и м с ч а н и с —Точка перегиба определяется как точка пересечения кривой титрования и линии,
находящейся посередине между провсдснных<н линиями и параллельно им.
Точку перегиба используют как конечную точку при титровании раствора образца (по 7.4).
Периодически перепроверяют потенциал конечной точки относительно связующего потенциала
электрода сравнения. При замене электродов или pH-метра строят новую кривую титрования и
определяют конечную точку.
Исходя из израсходованного на титрование объема, рассчитывают молярную концентрацию
растпора азотнокислого серебра и доводят ее до 0.0856 моль/дм’.
7.4 Титрование пробы
В стакан с навеской суспензии образца добавляют 50 см5 разбавленной азотной кислоты (по
6.3.2) и титруют так же, как и раствор хлорида натрия (7.3). При концентрации хлорида натрия,
равной или менее 1 %, используют бюретку вместимостью 10 см3.
При проведении серии испытаний одного итого же продукта для большей точности используют
конечную точку, измеренную по кривой титрования этого мясного продукта, а не конечную точку,
полученную со стандартными растворами хлорида натрия.
129
3