ГОСТ Р 51444-99
5 Средства испытаний
5.1 Реактивы
Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.).
Вода дистиллированная и не содержащая галогенов по ГОСТ 6709.
Кислота азотная концентрированная р,„ = 1,40 г/см’ по ГОСТ 4461.
Серебро азотнокислое, стандартный титрованный раствор
с
(AgN03) = 0.0856 моль/дм3 по
ГОСТ 1277.
Хлорид натрия, стандартный титрованный раствор
с
(NaCl) = 0,0856 моль/дм3по ГОСТ 4233.
5.2 Аппаратура
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры до 15 "С.
Измельчитель пробы образца механический или электрический, например высокоскоростной
ротационный измельчитель (купер) или мясорубка с диаметром отверстий решетки не более 4,5 мм
по ГОСТ 4025.
Гомогенизатор лабораторный с переключателем, на низкую и высокую частоту вращения и
емкостью вместимостью 1000 см3(например размельчитель тканей РТ-1).
Электрод серебряный комбинированный или отдельные серебряный индикаторный электрод
и стеклянный электрод сравнения.
Мешалка магнитная с регулировкой для настройки на постоянную скорость перемешивания.
pH-метр предпочтительно с непосредственным, например цифровым, отсчетом показаний,
ценой деления шкалы не более 10 мВ и диапазоном измерения не менее 700 мВ.
Пипетки вместимостью 50 см3по ГОСТ 29227.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ± 0,1 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ± 0.001 г по ГОСТ 24104.
Колба мерная вместимостью 1000 см3по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 10 см3по ГОСТ 29251.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
6 Порядок подготовки к проведению испытаний
6.1 Отбор пробы
Отбор проб яатяется важным этапом исследования, в лабораторию должна поступать предста
вительная проба образна без повреждений и изменений при транспортировании и хранении.
Рекомендуемый метод отбора проб —по ГОСТ Р 51447. Из объединенной пробы отбирают не менее
200 г лабораторного образца.
6.2 Подготовка пробы
Лабораторный образец пробы по 6.1 измельчают на оборудовании по 5.2: при этом температура
образна пробы не должна подниматься выше 25 “С. При использовании мясорубки пробу продукта
пропускают через нее дважды.
Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают и хранят, не
допуская порчи и изменения состава продукта. Испытания (анализ) образца проводят по возмож
ности быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения.
6.3 Подготовка растворов
6.3.1 Пробу на отсутствие галогенов в воде проводят по ГОСТ 6709 или следующим
образом. К 100 см3 воды добавляют 1см3раствора азотнокислого серебра молярной концент
рации
с
(AgNOj) *»0.1 моль/дм3и 5см3азотной кислотымолярнойконцентрации сЧН\0,)*° 4 моль/дм3.
Допускается только легкое помутнение.
6.3.2 Приготовление раствора азотной кислоты
20 см3концентрированной азотной кислоты (по 5.1) приливают к 200—300 см3воды и доводят
объем до 1000 см3.
6.3.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра
Азотнокислое серебро высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре
( 150 ± 2) ’С и охлаждают в эксикаторе, затем берут навеску 14.541 г и растворяют в воде. Полученный
раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят водой до отметки.
Раствор хранят в темной стеклянной посуде, предохраняя от воздействия солнечных лучей.
6.3.4 Приготовление раствора хлорида натрия
Хлорид натрия высушивают в течение 2 ч при температуре (ПО ± 2) *С и охлаждают в
2
128