ГОСТ Р 51438-99
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования, реакти
вов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
6 Отбор и полготовка проб
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
6.2 Подготовка проб —по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотнос
ти в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта.
Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ 1* 51431 и ее значение
указывают в протоколе.
7 Проведение испытаний
7.1 Разрушение органических веществ
Проводят два параллельных определения.
Пробу продукта объемом от 10 до 20 см3 (Г,) или навеску продукта массой от 10 до 20 г
(т)
помешают в колбу Кьельдаля и переносят туда же несколько стеклянных шариков или других
вспомогательных средств, используемых при кипячении. Пробу при необходимости разбавляют
водой и осторожно нагревают на аппарате или в аппарате для разложения до тех пор. пока
исследуемый образец не потемнеет, но не до полного его высушивания, после чего охлаждают.
Рассчитывают необходимое для анализа количество концентрированной серной кислоты,
исходя из того, что на каждый 1г растворимых сухих веществ в пробе сока (большинство из которых
являются сахарами) требуется 4 см3концентрированной серной кислоты; содержание растворимых
сухих веществ в продукте находят через величину его относительной плотности, определяемой по
ГОСТ Р 51431. или устанавливают по рефрактометру по ГОСТ Р 51433.
Вколбу Кьельдаля после ее остывания вносят найденное расчетом количество серной кислоты
плюс I см3 дополнительно. Добашяют 0.9 г каталитической смеси и одну гранулу двуокиси селена.
Колбу снова осторожно нагревают на или в аппарате для разложения, продолжая кипячение
до тех пор. пока раствор не станет прозрачным, при этом часто поворачивают колбу гак, чтобы на
ее внутренней поверхности не остаюсь никаких частиц. Затем поддерживают кипение жидкости
еще в течение 60 мин.
Охлаждают до комнатной температуры. Аккуратно добавляют примерно 35 см3воды. Переме
шивают и снова охлаждают.
7.2 Перегонка
В коническую колбу вносят 30—50 см3 раствора борной кислоты и 1-2 капли раствора
индикатора, содержимое перемешивают. Присоединяют колбу к холодильнику аппарата для дис
тилляции так, чтобы кончик выходной трубки был погружен в раствор борной кислоты.
Количественно переносят содержимое колбы Кьельддтя в дистилляционную установку. До
бавляют с помощью мерного цилиндра 20—30 см3 раствора гидроокиси натрия.
Ведут перегонку так, чтобы за 4—5 мин собиралось примерно 100 см3 дистиллята. Следят,
чтобы дистиллят эффективно охлаждался и температура содержимого конической колбы в течение
процесса перегонки не превышала 25 *С. Примерно за 30 с до окончания перегонки опускают
коническую колбу так, чтобы кончик выходной трубки больше не был погружен в раствор кислоты, и
споласкивают кончик небольшим количеством воды.
7.3 Титрование
Титруют дистиллят в конической колбе, используя стандартный раствор кислоты, до тех пор.
пока индикатор опять не приобретает розовый цвет. Записывают значение объема (10 серной или
соляной кислоты, пошедшего на титрование.
8 Обработка и оформление результатов
Массовую концентрацию общего азота в исследуемом продукте р. мг/дм3, вычисляют по формуле
р =
М с- у
103, (,)
где Л/— молярная масса азота,г/моль,Л/(
N)
= 14 г/моль;
с
— молярнаяконцентрациятитрованногораствора,
с
(НО) = 0.1 моль/дм3 или
с 0
/2
H2S04) = 0,1 моль/дм3;
К— объем раствора серной или соляной кислоты, израсходован ной на титрование,см3;
Vs
— объем пробы продукта,см3.
209
3