ГОСТ Р 51438-99
3 Определения и обозначения
3.1 Определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
3.1.1 общее содержание азота: Количество присутствующего в продукте азота, определяемое
в условиях, оговоренных в настоящем стандарте, и выраженное в миллиграммах на кубический
дециметр или в миллиграммах на килограмм продукта.
3.2 Обозначения
В настоящем стандарте используют следующие обозначения:
с —
молярная концентрация вещества;
р —массовая концентрация вещества;
х
—массовая доля вещества;
«р—объемная доля.
4 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы продукта с помощью концентрированной серной
кислоты в присутствии катализатора с целью превращения органического азота в сульфат аммония,
доведении разбавленного растворадо щелочного значения pH. перегонке освободившегося аммиака
в раствор с избыточным содержанием борной кислоты, титровании серной или соляной кислотой
для определения количества аммония, связанного борной кислотой, и вычислении содержания
азота в пробе через количество полученного аммония.
5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
50 или 200 г не ниже 3-го класса точности.
Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Аппарат для разложения с эффективным устройством отсоса кислотногодыма, образующегося
при разложении продукта.
Аппарат для дистилляции, отвечающий требованиям ГОСТ 26X89.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 вместимостью 10 и 50 см3.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 10 и 50 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Бюретка по ГОСТ 29251 1-го класса.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 или 500 см3.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Вспомогательные средства для кипячения (стеклянные шарики, кусочки фарфора и пр.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., р20 (H2S04) = 1,84 г/см3.
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ: концентрированная серная кислота вызывает коррозию и
является пожароопасным веществом! Носите непроницаемые перчатки. Избегайте попадания
кислоты на кожу.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., стандартный раствор с (’/г H2S04) =
=0,1 моль/дм3 или стандарт-титр |1) или
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч. или ч.д.а., стандартный раствор
с
(НС1) = 0.1 моль/дм3
или стандарт-титр |1|.
Калий сернокислый (K2SO<) по ГОСТ 4145, х.ч.
Медь (II) сернокислая безводная (CuS04) |2| или
Медь (II) сернокислая 5-водная (CuS045Н20) по ГОСТ 4165, х.ч.
Каталитическая смесь: 100 г сульфата калия и 10 г сульфата меди (II) или 15.64 г сульфата
меди (II) пятнводного, тщательно перемешанные в ступке.
Двуокись селена (SeO,) |3|.
Натрия гидроокись (NaOH) по ГОСТ 4328, х.ч.. раствор р = 400 г/дм3.
Кислота борная (Н3В()3) по ГОСТ 9659, х.ч. или чд.а.. раствор р = 20 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ18300 высшего сорта,
«р(СН3СН2ОН) = 95
%.
Метиловый красный |4|.
Метиленовый голубой |5J.
Индикаторный раствор: 100 мг метилового красного и 50 мг метиленового голубого растворе
ны в 100 см3 этилового спирта.
Вода для лабораторного анализа по ИСО 36% не ниже третьей категории качества.
2
208