ГОСТ 13047.7-2002
Окончание таблицы 2
В процентах
Массовая дол*
серы
Допускаемые
расхождения регулмагов
двух параллельных
определений
d>
Допускаемые
расхождения регулматов
трех параллельных
определений
d$
Допускаемые
расхождения двух
ретулыдтов an«лита
D
Погрешность
метода дналии Л
0.0030
0.0050
0.0100
0.030
0.050
0.0010
0.0012
0,0015
0.004
0.006
0.0012
0.0014
0.0020
0.005
0.007
0.0014
0.0016
0.0020
0.006
0.008
0.0010
0.0012
0.0015
0,004
0.006
6 Кулонометрический метод
6.1 Метод анализа
Метод основан на измерении количества электричества, необходимого для достижения перво
начально заданного pH поглотительного раствора, через который проходит оксид серы (IV), обра
зующийся при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300—1400 *С.
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Экспресс-анализатор на серу, основанный на методе кулонометрического титрования со всеми
принадлежностями, в том числе и с автоматическими весами (корректором массы).
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. при необходимости прокаленные в токе кислорода при
рабочей температуре не менее 2 мин.
Трубки огнеупорные муллитокремнеэемистые длиной 70—80 см, внутренним диаметром
1,8-2,2 см.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 0,3—0,5 см. длиной 50—60 см.
Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.
Кислога соляная по ГОСТ 3118. при необходимости по ГОСТ 14261, раствор молярной кон
центрации 0,1 моль/дм\
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого
анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.
Плавни: оксид ванадия (V) по |3|, прокаленный при температуре 400—450 *С в течение 3—4 ч, и
другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 6.3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе или
на основе железа с аттестованной массовой долей серы.
6.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по
его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта али
сплавов на их основе или на основе железа.
Для проведения контрольного опыта влодочку помещают навеску плавня такой массой, какую
используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 6.4.
Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают удоалетворительным, если показание массовой доли на цифровом
табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 5.6 для
определяемой массовой доли серы.
6.4 Проведение анализа
В фарфоровую лодочку помешают навеску пробы массой 0,500—1,000 г и добавляют плавень,
масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и
анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300—1400‘С в наиболее
нагретую часть огнеупорной трубки, закрывают затвор, устанавливают показание цифрового инди
каторного табло на нуль и проводят сжигание в токе кислорода. Сжигание считают законченным,
если показания цифрового табло изменяются на значение, не превышающее значение холостого
счета прибора. Открывают затвор, извлекают лодочку из трубки с помощью крючка.
5