ГОСТ 13047.7-2002
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ —по
ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 400.0 нм коллоидного рас
твора сульфида свинца после дистилляции серы в виде сероводорода из восстановительной смеси
гипофосфита натрия и йодистоводородной кислоты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 390—410 нм.
Установка для дистилляции сероводорода, состоящая из реакционной колбы, стеклянной
трубки для подачи азота, двух приемников, соединительных трубок на шлифах, отводной трубки и
колбо}Iагревателя.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или apron газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:10.
Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор 0.02 г/см*.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:2.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, высушенный при температуре 95—105 *Свтечение 3—4 ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий фосфорноватистокислый 1-водный (гипофосфит) по ГОСТ 200.
Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236. раствор массовой концентрации 0,05 г/см’в растворе
лимонной кислоты.
Смесь восстановительная: в трехгорлую колбу вместимостью 1000 см5, снабженную обратным
холодильником, помещают навеску гипофосфита натрия массой 120 г, приливают 200 см’ соляной
кислоты, разбавленной 1:1, 400 см! йодистоводородной кислоты и кипятят смесь в течение 5—6 ч.
пропуская через раствор поток азота или аргона со скоростью 60—80 пузырьков в минуту; смесь
хранят в посуде из темного стекла с притертой пробкой.
Платина по ГОСТ 13498.
Раствор 1массовой концентрации платины 0,001 г/см1: в стакан вместимостью 100 или 150 см’
помещают навеску платины массой 0.1 г. приливают 5 см5азотной кислоты, 15 см5соляной кислоты,
растворяют при нагревании, выпаривают досуха, к остатку прибавляют 5 см5соляной кислоты, 0,1 г
хлористого натрия и выпаривают досуха; обработку 5 см1соляной кислоты повторяют 4 раза, сулой
остаток растворяют в 20 см1соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью НМ) см5, доливают до метки водой.
Раствор 2 массовой концентрации платины 0.00004 г/см5: в мерную колбу вместимостью
100 см5отбирают 4 см5раствора платины 1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9.
Растворы серы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации серы 0.001 г/см5: в стакан вместимостью 250 см’ помешают
навеску сернокислого натрия массой 4.4304 г, приливают 50—60 см3 воды, растворяют при нагре
вании, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки
водой.
Раствор Б массовой концентрации серы 0.0001 г/см5: в мерную колбу вместимостью ИМ) см’
отбирают 10 см3раствора А. доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации серы 0.00001 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см5
отбирают 10 см5раствора Б, доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1Перед проведением анализаустановку для дистилляции очищают. Для этого в реакцион
ную колбу приливают 7—8 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 30 см3восстановительной смеси,
2