ГОСТ 13047.7-2002
Окончание таблицы I
В процентах
Массовая доля
серм
Допускаемые расхождения
результатов двух
параллельных
определении
d2
Допускаемые
расхождения результатов
трех параллельных
определений
d
,
Допускаемые
расхождениидвух
результатованализа
D
Погрешность
метола анализа Л
0,0010
0.0030
0,0040
0.0050
0.0002
0,0004
0,0006
0,0008
0.0003
0.0005
0.0008
0,0010
0.0004
0.0008
0.0012
0.0014
0.0003
0.0006
0.0008
0.0010
§ Метод инфракрасной спектрометрии
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения газообразного оксида серы (IV) в инфракрасной
области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочастопюй печи
в токе кислорода в присутствии плавня.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Анализатор на серу, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии с индукционной
высокочастотной печью.
Тигли огнеупорные керамические, прокаленные при температуре 1100—1200 *С в течение 3—4 ч.
Плавни: вольфрам по |1|, железо по |2| и другие вещества, обеспечивающие сжигание пробы
и результаты контрольного опыта, указанные в 5.3.
Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе или
на основе железа с аттестованной массовой долей серы.
5.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по
его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или
сплавов на их основе или на основе железа.
Для проведения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую
используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.
Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли на цифровом
табло не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 5.6 для определяемой
массовой доли серы.
5.4 Проведение анализа
В тигель помещают навеску анализируемой пробы массой 0.200—1.000 г, добавляют плавень,
масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и
анализа, и проводят анализ, как указано в прилагаемой к анализатору инструкции.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серы в процентах считывают с табло или принтера автоматизированного
анализатора.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Та б ли ца 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
1
Macconau доля
серы
Допускаемые
расхождения результатов
двух параллельных
определений
d2
Допускаемые
расхождения результатов
трех параллельных
определений
ds
Допускаез ые
расхождения двух
результатованализа
D
Погрешность
метола анализа
Л
0.0005
0.0010
о,оооз
0,0006
0.0004
0.0007
0,0005
0.0008
0,0004
0,0006
4