ГОСТ 13047.7-2002
присоединяют колбу к приемникам, в которые предварительно введено: в первый — 7—10 см1
соляной кислоты, разбавленной 1:10, во второй — 15 см’ аммиака, разбавленного 1:2. Второй при
емник помещают в емкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливают поток азота или
аргона со скоростью 60—80 пузырьков в минуту, нагревают раствор в реакционной колбе до кипения
и кипятят 30—35 мин. Растворы из приемников отбрасывают.
4.3.2Ятя построения градуировочного графика в реакционную колбу последовательно вводят
0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см3раствора серы В. приливают 6—8 см3соляной кислоты, разбавленной
1:1, 30 см3 восстановительной смеси и проводят отгонку, как указано в 4.4.
При построении градуировочного графика допускается проводить не более четырех процессов
отгонки бездобавления восстановительной смеси. Язя этого в реакционную колбу приливают 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, 80 см3 восстановительной смеси, вводят раствор В и проводят
отгонку, как указано в 4.4.
Масса серы в растворах для градуировочного графика составляет 0,000005; 0,000010; 0.000020;
0,000030; 0,000040; 0,000050 г.
Но полученным значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массовым
концентрациям серы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуиро
вочного раствора, подготовленного без введения раствора серы.
4.4 Проведение анализа
В стакан вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 2,000 г, при массовой доле
серы до 0,002 %, и массой 1.000 г, при массовой доле серы свыше 0.002 %, приливают 25 см3соляной
кислоты, разбавленной 1:1, 1 см3 раствора 2 платины, растворяют при нагревании, прибавляя 7—
10 раз пероксид водорода порциями по 0,5—1,0 см3, не допуская бурного кипения. Выпаривают
раствор до объема 5—10 см3, охлаждают. Раствор переводят в реакционную колбу, ополаскивая
стакан, в котором проводилось растворение, 15 см’ восстановительной смеси и 15 см3 воды и
приливают еще 15 см’ восстановительной смеси.
Реакционную колбу присоединяют к приемникам, в которые предварительно введено: в
первый —7—10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9. во второй — 15 см3аммиака, разбавленно го
1:2. Второй приемник помешают в емкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливают
поток азота или аргона со скоростью 60—80 пузырьков в минуту. Раствор нагревают до кипения и
кипятят 30—35 мин.
Раствор из второго приемника переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2 см3
раствора азотнокислого свинца, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:2, через 5—10 мин
измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине вопгы 400 нм или на фотоэлект
роколориметре в области длин волн 390—420 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу серы в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
х = ’Х 1ЧА1,) 100.(1)
где Мх —масса серы в растворе пробы, г;
Мк —масса серы в растворе контрольного опыта, г;
М —масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Т абли ца 1— Нормативы контроля и погрешность метола анализа
В процентах
Массовая .юля
серы
Допускаемые расхождении
результатов двух
параллельных
определений
Допускаемые
расхождения резудмагов
грех параллельных
определений </,
Допускаемые
расхождения двух
реiy.ил.попанализа
О
Погрешность
истода анализа 3
0.0003
0.0005
0,0001
0.0002
0.0001
0.0002
0,0002
0.0003
0.0001
0.0002
3