ГОСТ Р 54551—2011
3
6.3
a
-бромнафталин.
6.4 Азеотропная смесь этанола и толуола (ЕТА)
Для получения ЕТА смешивают 70 объемных долей этанола (по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300)
или этанола формулы 3А (безводного денатурированного спирта, пропущенного через молекулярное
сито 3А) и 30 объемных долей толуола по ГОСТ 5789. Кипятят смесь в колбе с обратным холодильни-
ком в течение 4 ч над окисью кальция по ГОСТ 8677, затем перегоняют. Удаляют первую и последнюю
порции, собирают дистиллят с интервалом кипения не более 1 °С. Кипячение и перегонку не проводят
при использовании этанола формулы 3А или пищевого спирта.
7 Проведение испытания
7.1 Листуют каучук до толщины 0,5 мм. Разрезают листованный каучук на полоски с приблизитель-
ной шириной 13 мм и длиной 25 мм. Прикрепляют по одной полоске к каждой «ножке» алюминиевого
держателя так, чтобы каучук со всех сторон омывался растворителем. Помещают держатель и поло-
ски каучука в колбу вместимостью 400 см
3
, содержащую 60 см
3
ЕТА. Для каучуков, коагулированных
квасцами, используют подкисленный ЕТА и танталовый держатель. Присоединяют колбу к обратному
холодильнику. Экстрагируют каучук в течение 1 ч при температуре, при которой растворитель слабо
кипит. Затем сливают экстракт и экстрагируют с новой порцией ЕТА или подкисленного ЕТА объемом
60 см
3
еще в течение 1 ч. Вынимают держатели из колбы и сушат каучук до постоянной массы в ваку-
умном сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °C и давлении около 1,3 кПа (10 мм рт. ст.).
П р и м е ч а н и я
1 Очень важно, чтобы образцы были тщательно экстрагированы и высушены, так как остатки растворителя
или не полностью извлеченные материалы могут привести к недостоверным результатам определения показателя
преломления.
2 Образец не должен перегреваться для исключения пластикации.
7.2 Образцы тщательно сушат и снимают с держателей. Затем образцы прессуют при темпера-
туре 100 °С методом по 7.3 или 7.4. В зависимости от типа каучука и оборудования метод прессова-
ния может быть модифицирован. Давление и время прессования могут варьироваться. Образец может
быть охлажден до комнатной температуры под давлением или извлечен из пресса в горячем состоя-
нии. Время горячего прессования не должно превышать 10 мин, предпочтительно — не более 5 мин.
Условия должны быть выбраны так, чтобы прессованный образец был однородным, и при определении
показателя преломления наблюдалась четкая разделительная линия между темным и светлым полями.
Применяют два общих метода прессования.
7.3 При прессовании между плоскими пластинами без гнезда выполняют следующие действия,
меняя детали процедуры в соответствии с видом образца. Готовят квадратные куски чистой алюми-
ниевой фольги со стороной примерно 25 мм. Помещают одну из высушенных полосок каучука между
двумя листами фольги и прессуют при нагрузке от 2,2 до 5,6 кН и температуре 100 °С в течение от 3
до 10 мин (предпочтительно от 3 до 5 мин). При одновременном прессовании нескольких образцов
пропорционально увеличивают усилие прессования таким образом, чтобы давление на каждый об-
разец было примерно от 3,5 до 10 МПа. Для некоторых каучуков может потребоваться более низкое
давление. Иногда может оказаться необходимым охлаждение прессованного образца под давлением
подачей холодной воды на плиты пресса.
7.4 При использовании пластин с гнездами в соответствии с разделом 5, выполняют следующие
процедуры. Помещают приблизительно 0,3 г сухого экстрагированного каучука между двумя квадрат-
ными кусками алюминиевой фольги со стороной около 50 мм и загибают углы один раз. Помещают
этот образец между плитами, а плиты помещают в пресс, нагретый до 100 °С. Смыкают плиты пресса, не
прикладывая давления, и прогревают каучук в течение 1 мин. Одновременно можно прессовать не-
сколько образцов. Прикладывают нагрузку около 100 кН в течение 3 мин. Сбрасывают давление, вы-
нимают образцы из пресса и дают им остыть.
7.5 Конечная толщина образца, подлежащего измерению, не должна превышать 0,5 мм и может
быть много меньше. Возможность манипулирования прессованным образцом и получения хорошего
результата при определении показателя преломления является единственным требованием в отноше-
нии толщины образца.