ГОСТ Р 54041—2010
10
8.2.10 Добавляют 60—80 см
3
концентрированного аммиака и кипятят в течение 2 мин для осажде-
ния гидроксида иттрия. Дают осадку отстояться и остыть в течение 20 мин.
8.2.11Переносят содержимое стакана в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 10 мин
при 3000 об/мин.
8.2.12 Удаляют центрифугат и растворяют осадок в 5 см
3
раствора азотной кислоты молярной
концентрацией 2 моль/дм
3
.
8.2.13 Переносят раствор в химический стакан вместимостью 100 см
3
и добавляют 10 см
3
на-
сыщенного раствора щавелевой кислоты. Доводят общий объем водой до 50 см
3
, доводят до точки
кипения, но не кипятят, дают остыть и отстояться в течение 30 мин.
Метод допускает окончание анализа определением химического выхода носителя иттрия грави-
метрическим методом и окончание анализа с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчи-
ка и определения выхода носителя в пробе раствора.
8.3 Радиометрическое окончание анализа с определением химического выхода носителя
иттрия гравиметрическим методом
Осадок оксалата иттрия фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», промывают неболь-
шим количеством горячей воды, фильтрат отбрасывают.
Фильтр с осадком осторожно переносят в предварительно взвешенный и доведенный до постоян-
ного веса фарфоровый тигель, подсушивают на электронагревателе и прокаливают в муфельной печи
при температуре 700 °С — 800 °С в течение 1 ч. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной темпе-
ратуры и взвешивают.
Химический выход носителя иттрия W
Y
рассчитывают по формуле
m
окс
0
Y
W
Y
=
m
о
кс
0,79
,(4)
0
где m— масса осадка оксида иттрия, мг;
0,79 — коэффициент перехода от массы оксида иттрия к массе иттрия;
m — масса иттрия, введенная в качестве носителя, мг.
Этанолом переносят осадок на подложку для радиометрических измерений, спирт подсушивают.
Осадок на подложке выравнивают, добавляют по каплям этанол, снова подсушивают. Доведенный до
постоянной массы препарат поступает на радиометрию.
Радиометрические измерения проводят в соответствии с инструкцией для радиометра данного
типа. Результатом измерений должна стать величина общей активности
90
Y в пробе А с указанием
времени от момента отделения
90
Y от
90
Sr до момента измерения с точностью до 10 мин.
8.4 Окончание анализа с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика
и определения выхода носителя в пробе раствора
Y
Y
Осадок переносят на воронку с беззольным бумажным фильтром с размерами пор 0,45 мкм. Оса-
док полностью собирают на фильтре, фильтрат отбрасывают. Растворяют осадок оксалата иттрия на
фильтре с помощью раствора азотной кислоты молярной концентрацией 2,5 моль/дм
3
, чтобы общий
объем раствора не превышал 35 см
3
. Весь раствор собирают в предварительно взвешенную емкость
(химический или пластмассовый стакан). Взвешивают и записывают общую массу раствора.
Отбирают 14 см
3
раствора в предварительно взвешенную виалу вместимостью 20 см
3
для радио-
метрических измерений и взвешивают. Записывают массу раствора, взятого для измерений. Добавляют в
виалу 6 см
3
жидкого сцинтиллятора, закрывают виалу, тщательно перемешивают содержимое. Виала с
раствором готова для измерений на
-спектрометре. До момента измерений температуру виалы под-
держивают в интервале 1 °С — 7 °С.
Если аппаратура позволяет проводить определение активности по Черенковскому излучению,
виалу вместимостью 20 см
3
целиком заполняют раствором. Следует предусмотреть, чтобы осталась
часть раствора (фильтрата) для определения химического выхода носителя иттрия W одним из до-
ступных методов. Измерение активности
90
Y должно быть проведено с минимально возможным интер-
валом времени от момента разделения
90
Sr и
90
Y.
Результатом измерений и расчетов должна стать величина общей активности
90
Y в растворе, из
которого взята проба для измерения, А с указанием времени от момента отделения
90
Y от
90
Sr до мо-
мента измерения с точностью до 10 мин.