ГОСТ Р 54041—2010
8
2
оранжевого и нейтрализуют разбавленным в соотношении 1 : 1 раствором гидроксида аммония до изменения окра-
ски. Избыток гидроксида аммония нейтрализуют раствором соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм
3
и
прибавляют одну лишнюю каплю кислоты. Далее прибавляют равный объем раствора ацетата аммония с мас-
совой долей ацетата аммония 30 %. Нагревают до температуры 90 °С и прибавляют 1 см
3
10%-ного раствора
бихромата аммония, перемешивая смесь стеклянной палочкой. Послеохлаждения осадок отфильтровывают через
бумажный фильтр «синяя лента». Промывают 10 см
3
10%-ного раствора ацетата аммония, осадок отбрасывают:
- фильтрат нагревают и повторяют осаждение хромата бария. В фильтрат вносят раствор BaCl и добавляют
1 см
3
10%-ного раствора бихромата аммония. Осадок отфильтровывают, промывают и отбрасывают;
- к фильтрату добавляют гидроксид аммония до слабощелочной реакции рН 8—9, нагревают почти до ки-
пения и осаждают карбонаты, добавляя насыщенный раствор карбоната аммония. Проверяют полноту осаждения
добавлением одной-двух капель насыщенного раствора карбоната аммония. Затем осадок с раствором кипятят в
течение 20—30 мин. При отсутствии карбоната аммония допускается использование карбоната натрия;
- осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через бумажный фильтр «синяя лента», про-
мывают водой, фильтрат отбрасывают.
Sr
2
7.1.13 Осадок на фильтрате растворяют в 20 см
3
раствором соляной кислоты молярной концен-
трацией 6 моль/дм
3
, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
3
, доводят
дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают (15 опрокидываний при закрытой проб-
ке), отбирают аликвоту 1 см
3
, переносят во вторую мерную колбу вместимостью 50 см
3
и разбавляют
водой до метки. Во второй колбе определяют общее содержание стронция и рассчитывают выход но-
сителя W .
В первую мерную колбу, где содержится выделенный в процессе анализа
90
Sr, добавляют 1 см
3
титрованного раствора иттрия, 50 мг иттрия в 1 см
3
, и оставляют на 14 сут для накопления
90
Y.
7.1.14 Через 14 сут раствор из колбы переносят в термостойкий стакан, кипятят в течение
20—30 мин для удаления СО и осаждают гидроксид иттрия очищенным от карбонат-иона гидроксидом
аммония.
Время отделения
90
Y от
90
Sr записывают в журнал с точностью до 10 мин. Фильтрат, содержащий
90
Sr, целесообразно сохранять до конца анализа, чтобы использовать повторно в случае неудачи с
окончанием анализа.
7.1.15 Осадок на фильтре растворяют в 10—15 см
3
раствора соляной кислоты молярной кон-
центрацией 2 моль/дм
3
. В раствор вносят 0,1 см
3
раствора стабильного стронция (10 мг) и повторяют
осаждение иттрия гидроксидом аммония.
7.1.16 Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр «синяя лента», фильтрат отбрасывают.
7.1.17 Осадок на фильтре растворяют в минимальном количестве раствора соляной кислоты мо-
лярной концентрацией 0,3 моль/дм
3
, добавляя ее порциями по 2—3 см
3
, ею же промывают два раза
бумажный фильтр.
Метод допускает два возможных варианта окончания анализа.
7.2 Радиометрическое окончание анализа с определением химического выхода носителя
иттрия гравиметрическим методом
Нагревают раствор до кипения и вносят равный по объему насыщенный раствор щавелевой кис-
лоты (при необходимости доводят кислотность раствора гидроксидом аммония до рН 4).
Осадок оксалата иттрия фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», промывают неболь-
шим количеством горячей воды, фильтрат отбрасывают.
Фильтр с осадком осторожно переносят в предварительно взвешенный и доведенный до постоян-
ного веса фарфоровый тигель, подсушивают на электронагревателе и прокаливают в муфельной печи
при температуре 700 °С — 800 °С в течение 1 ч.
Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают, рассчитывают химиче-
ский выход иттрия по формуле
m
W
Y
=
61
,(3)
где m — масса осадка оксида иттрия;
61 — масса оксида иттрия при отсутствии потерь в ходе анализа (химический выход равен 1).
Этанолом переносят осадок на подложку, спирт подсушивают. Осадок на подложке выравнивают,
добавляют по каплям этанол, снова подсушивают. Доведенный до постоянной массы препарат посту-
пает на радиометрию.