ГОСТ Р 54041—2010
Если предполагается проведение анализа оксалатным методом, то к суспензии добавляют титро-
ванный раствор, содержащий 250 мг стабильного стронция. Если предполагается проведение анализа
ускоренным экстракционным методом, то к суспензии добавляют носитель иттрия в форме раствора
или металлического порошка из расчета от 5 до 10 мг иттрия на 1 г почвы. Общее количество введен-
ного иттрия фиксируют.
Суспензию кипятят в течение 30 мин, накрыв колбу часовым стеклом. Отстоявшийся раствор
фильтруют через фильтр «белая лента», по возможности не перенося почву на фильтр. К остатку почвы в
колбе вновь добавляют первоначальный объем раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6
моль/дм
3
и кипятят в течение 30 мин. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, остаток почвы про-
мывают горячей дистиллированной водой до обесцвечивания раствора. Фильтрат и промывные воды
объединяют, остаток почвы отбрасывают.
7 Определение
90
Sr по активности дочернего
90
Y оксалатным методом
7.1 Ход анализа
7.1.1 В фильтрат, содержащий экстрагируемую из почвы смесь элементов и радионуклидов, вно-
сят оксалат аммония в количестве 0,1 от массы анализируемой пробы почвы и нагревают до кипения,
затем нагрев прекращают и раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до рН 4. В течение 1 ч при
подогреве дают сформироваться осадку оксалата. Полноту осаждения проверяют добавлением в верх-
нюю часть надосадочной жидкости 1—2 см
3
насыщенного раствора щавелевой кислоты.
7.1.2 Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр «белая лента», осадок на фильтре
промывают два-три раза 2%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают.
7.1.3 Осадок на фильтре растворяют в 100 см
3
раствором соляной кислоты молярной концентрацией
6 моль/дм
3
, собирая раствор в стакан вместимостью 100—1000 см
3
.Промывают фильтр горячим раствором
соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм
3
и проводят повторное осаждение оксалатов по 7.1.1.
7.1.4 Осадок оксалатов отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, фильтрат отбра-
сывают.
7.1.5 Фильтр с осадком переносят в фарфоровую чашку или тигель, подсушивают, помещают в
муфельную печь и прокаливают при температуре 700 °С — 800 °С в течение 1 ч.
7.1.6 Прокаленный осадок количественно переносят в стакан вместимостью 500 см
3
и осторожно
приливают 50 см
3
раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм
3
, растворяя оксиды
металлов.
7.1.7 Раствор фильтруют, фильтр промывают 5 см
3
раствора соляной кислоты молярной концентра-
цией 2 моль/дм
3
и отбрасывают.
7.1.8 Фильтрат разбавляют дистиллированной водой в колбе вместимостью 200 см
3
до метки и
доводят до кипения. В горячий раствор вносят приблизительно 50 мг железа (III) в форме хлорида. Не-
большими порциями вносят очищенный от карбонат-иона гидроксид аммония до образования осадка
гидроксида железа и алюминия. рН раствора должен быть 8—9.
7.1.9 К раствору с осадком добавляют 10 см
3
30%-ного раствора пероксида водорода. Раствор
доводят до кипения и кипятят в течение 10—15 мин. рН раствора должен быть в пределах 8—9, при
необходимости корректируют гидроксидом аммония.
7.1.10 Осадок быстро фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом через бумажный фильтр «крас-
ная лента», два-три раза промывают горячим 1%-ным раствором хлорида аммония, предварительно
добавив в него две-три капли гидроксида аммония. Время окончания первой промывки фиксируют в ра-
бочем журнале с точностью до часа с целью отсчета 14 сут для накопления
90
Y. Осадок отбрасывают.
7.1.11 Фильтрат кипятят для окончательного удаления пероксида водорода в течение 20 мин и
в щелочной среде (рН 8—9) осаждают карбонаты щелочно-земельных элементов путем добавления
насыщенного раствора карбоната аммония. При отсутствии карбоната аммония допускается исполь-
зовать карбонат натрия. Добавлением одной-двух капель насыщенного раствора карбоната аммония
проверяют полноту осаждения карбонатов щелочно-земельных элементов.
7.1.12 Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через бумажный фильтр «си-
няя лента», промывают водой, фильтрат отбрасывают.
7
Примечание — В целях отделения от нуклидов Ba140 и La140 при радиохимическом анализе «свежих
выпадений» (до четырех месяцев) выполняют следующие операции:
- осадок карбонатов растворяют в минимальном объеме раствора соляной кислоты молярной концентрацией
6 моль/дм
3
, раствор разбавляют водой до 50 см
3
, прибавляют раствор BaCl
2
, каплю индикатора метилового