ГОСТ Р 54041—2010
Y
Радиометрические измерения проводят в соответствии с инструкцией для радиометра данного
типа. Результатом измерений должна стать величина общей активности
90
Y в пробе А с указанием
времени от момента отделения
90
Y от
90
Sr до момента измерения с точностью до 10 мин.
7.3 Окончание анализа с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика
и определения выхода носителя в пробе раствора
Y
Y
Собранный фильтрат по 7.1.17 доводят до минимального точного объема в мерной колбе вме-
стимостью 20—30 см
3
. Для измерения на жидкостном сцинтилляционном счетчике отбирают точное
количество полученного фильтрата, но не менее 2/3 общего объема, в виалу вместимостью 20 см
3
.
Если измерения проводят сцинтиллятором, то объем пробы может составлять 14 см
3
, объем сцинтил-
лятора — 6 см
3
. Активность может быть определена также по Черенковскому излучению. В этом случае
объем для измерений может составлять 20 см
3
. При этом следует предусмотреть, чтобы осталась часть
раствора (фильтрата) для определения химического выхода носителя иттрия W одним из доступных
методов. Измерение активности
90
Y должно быть проведено с минимально возможным интервалом
времени от момента разделения
90
Sr и
90
Y (см. 7.1.14).
Результатом измерений и расчетов должна стать величина общей активности
90
Y в растворе, из
которого взята проба для измерения А с указанием времени от момента отделения
90
Y от
90
Sr до мо-
мента измерения активности с точностью до 10 мин.
8 Ускоренный экстракционный метод определения активности
90
Sr
по активности дочернего
90
Y
8.1 Особенности метода
Данный метод используют, когда есть основания предполагать наличие «свежих» загрязнений
почв
90
Sr и требуется получение необходимой информации за короткое время. Масса анализируемой
пробы почвы при использовании данного метода не должна превышать 10 г (см. таблицу 2), поэтому
метод предъявляет повышенные требования к чувствительности
-радиометров или спектрометров.
Эти требования снижаются при повышенных уровнях загрязнения почв.
90
Y извлекают из упаренной исходной почвенной вытяжки методом жидкостной экстракции с ис-
пользованием реактива HDEHP. Органическую фазу, содержащую
90
Y, промывают раствором соляной
кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм
3
,
90
Y извлекают из органической фазы раствором соляной
кислоты молярной концентрацией 9 моль/дм
3
и очищают с помощью реактива TOMA. Радиометриче-
ское или спектрометрическое окончание, а также определение выхода носителя иттрия проводят в
соответствии с разделом 7.
8.2 Ход анализа
9
8.2.1 Упаривают в стакане под тягой исходную кислотную вытяжку, объединенную с промывными
водами до состояния, близкого к высушиванию. Вносят точное количество носителя иттрия в форме
металлического порошка или раствора соли из расчета 5—10 мг иттрия на 1 г пробы.
8.2.2 Добавляют к упаренной пробе 100 см
3
раствора соляной кислоты молярной концентрацией
1 моль/дм
3
. Доводят значение рН до 1,4 с помощью раствора аммиака.
8.2.3 Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см
3
и добавляют 50 см
3
реак-
тива HDEHP.
8.2.4 Энергично встряхивают делительную воронку в течение нескольких минут, фиксируют время
отделения
90
Yи перехода его в органическую фазу. Оставляют воронку в спокойном состоянии на 30 мин,
после чего отделяют водную фазу.
8.2.5 Органическую фазу промывают пять раз раствором соляной кислоты молярной концентрацией
1 моль/дм
3
порциями по 20 см
3
, каждый раз встряхивая в течение 1 мин, давая отстояться в течение 2 мин.
8.2.6 Извлекают иттрий из органической фазы путем пятикратного экстрагирования раствором со-
ляной кислоты молярной концентрацией 9 моль/дм
3
порциями по 1 см
3
. Встряхивают в течение 1 мин,
давая отстояться в течение 2 мин. Водные фазы объединяют.
8.2.7Переносят объединенные водные фазы в другую делительную воронкувместимостью 250 см
3
.
8.2.8 Добавляют 50 см
3
реактива ТОМА, энергично встряхивают в течение нескольких минут и
дают отстояться в течение 15 мин.
8.2.9 Собирают водную фазу в термостойкий стакан вместимостью 250 см
3
и добавляют 50 см
3
дистиллированной воды. Если водная фаза мутная, повторяют очистку, добавляя в водную фазу по-
вторно 50 см
3
реактива ТОМА (см. 8.2.8). Объединяют водные фазы.