С. 7 ГОСТ 4388-72
4.3.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди
Рабочий стандартный раствор готовят разбавлением основного стандартного
раствора в 50 раз дистиллированной водой. 1 см* раствора содержит 0.002 мг
Си24. Применяют свежеприготоаленный раствор.
4.3.4. Приготовление раствора пикрамин-эпсилона
250 мг пикрамин-эпсилона помещают вмерную колбу вместимостью 250см3,
растворяют в 50—100 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Срок хранения раствора реагента не более 6 мес.
4.3.5. Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)
50 см3 концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной
водой. Раствор перемешивают.
4.3.6. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0
и 13,0 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12; 16;
20 и 26 мкг меди. Далее в колбы добавляют по 10 см’ дистиллированной
воды. 0.8 см3раствора соляной кислоты (1:1), 15—20 мг аскорбиновой
кислоты и все перемешивают. Приливают I см-’раствора пикрамин-эпсилона,
дистиллирован ной водой доводят объем раствора до метки, перемешивают
и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540—550 нм относительно
раствора холостого опыта. В качестве раствора холостого опыта используют
раствор, в который медь не вводили.
Для построения градуировочного графика анализы повторяют два-три раза
и вычисляют средние значения оптической плотности для каждой точки граду
ировочного графика. Далее строят градуировочный график зависимости сред
них значений оптической плотности растворов от количества меди, откладывая
по оси абсцисс количество меди в микрограммах, а по оси ординат —значения
оптической плотности, либо рассчитывают уравнение регрессии.
Построение градуировочного графика или расчет уравнения регрессии сле
дует повторять для каждой новой партии всех используемых реагентов не реже
одного раза в месяц.
4.4. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 25см3 помешают 20см3 анализируемой воды,
приливают 0,8 см3соляной кислоты (1:1), добавляют 15—20 мг аскорбиновой
кислоты, 1 см3 раствора пикрамин-эпсилона. Раствор перемешивают и через
5 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 4.3.6.
Количество меди в пробе воды в микрограммах находят по градуировочному
графику или по уравнению регрессии.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию меди (Л) в питьевой воде в миллиграммах на
кубический дециметр вычисляют по формуле
v
С
1000
с
ХшТ ШХ1Т ’
где С —количество меди, найденное по градуировочному графику или рассчи
танное по уравнению регрессии, мкг;
1000 — коэффициент пересчета микрограммов в миллиграммы;
510