С. 3 ГОСТ 4388-72
2.3.7. Приготовление 5 %-ного раствора надсернокислого аммония
5 г надсернокислого аммония (NH4)2S2Oxрастворяют в 95 см5дистиллиро
ванной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение анализа
При объеме исследуемой воды 50см3 медьможноопределить в концентрации
от 0.02 до 0,5 мг/дм5.
При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем
воды.
В колориметрический цилиндр с отметкой на 50 см’ отмеривают 50 см3
исследуемой воды (при массовой концентрации меди более 0.5 мг/дм3 объем
исследуемой волы уменьшают идоводятегодистиллированной водой до 50см3).
Если вода не была подкислена при отборе пробы, то ее подкисляют 1—2
каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем последовательно прибавля
ют 1 см3 раствора сегнетовой соли. 5 см3 раствора аммиака. I см’ раствора
крахмала и 5 см-’ раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления
каждого реактива производят перемешивание. Интенсивность полученной ок
раски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных
растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов отбирают в ци
линдры Несслера 0.0; 0.1; 0,2; 0.5; 1,0; 2.0 и 3.0 см’ рабочего
стандартного раствора (массовая концентрация меди в стандартных растворах
шкалы соот ветственно будет равна 0.02; 0,04; 0.1; 0.6 мг/дм’), разбавляют
до 50 см’ дистиллированной водой и обрабатывают так же. как исследуемую
пробу. При визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора
со шкалой стандартных растворов проводят сверху на белом фоне
(растворы шкалы устойчивы в течение 1ч).
При фотометрическом колориметрированин используют синий светофильтр
(
а
= 430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной
оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность
контрольной пробы.
Для построения градуировочного графика используют оптические плотности
окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального опреде
ления. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной
пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации
меди в мг/дм’.
При цветности больше 20" поду обесцвечивают путем окисления надсерно-
кислым аммонием, для этого к 50 см’ исследуемой воды прибавляют 2,5 см’
5 %-ного раствора надсернокислого аммония и 20—30 см’ дистиллированной
воды. Пробу кипятят до получения первоначального объема (50 см’) и далее
проводят определение, как указано выше.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию меди (Л), мг/дм’, вычисляют по формуле
где С— концентрация меди, найденная по градуировочному графику или
визуально по шкале стандартных растворов, мг/дм’;
V— объем пробы, взятый для определения, см’.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое
506