С. 5 ГОСТ 4388-72
лированной водой. 1см’ содержит I мкг Си2*. Применяют свежеприготовлен
ный раствор.
3.3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца
О,I гуксуснокислого свинца растворяют в 50—100см3волы идобавляют 0,1 г
растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. Образуется осадок диэтил
дитиокарбамата свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку,
прибааляют 250 см3 четыреххлористого углерода и взбалтывают. Осадок при
этом растворяется в четыреххлорнстом углероде. Водный слой отбрасывают, а
слой четыреххлористого углерода отфильтровывают через сухой фильтр в колбу
вместимостью 500 см3 и разбавляют четыреххлористым углеродом до метки.
Реактив может храниться около 3 мес в темной склянке.
Дистиллированная вода, не содержащая меди, перегнанная в стеклянном
приборе, используется для приготоатення растворов и разбаатений проб.
3.4. Проведение анализа
Определению меди мешает только висмут, когда его содержание в воде
превышает 30 мкг/дм3.
При объеме испытуемой воды 100 см’ медь можно определить в количестве
от 2 до 60 мкг/дм3 Си2*. При большем содержании меди отбирают соответст
венно меньший объем волы.
100 см3 исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, добааляют 0.25 г надсернокислого аммония, растворяют соль и кипятят
раствор втечение 25—30 мин. Посте охлаждения к раствору приливают 2—3 капли
индикатора метилового оранжевого до пояатения розовой окраски, добавляют по
каплям раствор аммиака до пояатения желтой окраски, приливают 5 капель
соляной кисюты (1:1) и количественно переносят смесь в делительную воронку
вместимостью 150—200 см3. Затем приливают из бюретки точно I см’ раствора
диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлорнстом углероде и энергично встряхи
вают в течение 2 мин. Работу проводят в вытяжном шкафу.
После разделения жидкостей сливают слой четыреххлористого углерода в
колориметрическую пробирку с притертой пробкой и сравнивают со шкалой
стандартных растворов, приготоатенных в тех же условиях.
Для приготоаления стандартных растворов отбирают: 0,0; 0.2; 0,5; 1.0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3рабочего стандартного раствора, содержащего I мкг Си2*
в I см3, разбавляют каждую порцию до 100 см3 дистиллированной водой и
обрабатывают так же, как пробу исследуемой воды.
Шкала состоит из серии стандартных растворов с содержанием 0,0; 0,2; 0,5;
1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг Си2*. Шкала стандартных растворов устойчива в
течение 5—6 дней при условии хранения в темном прохладном месте. При
колориметрнровании рассматривают окрашенный слой исследуемого образца
сбоку, ставят пробирки в компаратор.
Если окраска исследуемого образца ярче окраски шкалы стандартного рас
твора, соответствующей содержанию меди 6 мкг или 60 мкг/дм3, определение
повторяют. При этом исследуемую пробу разбавляютдистиллированной водой,
не содержащей меди.
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию меди (Л), мг/дм3, вычисляют по формуле
У С
1
0
0
0
с
~ V 1000 ~ V’
508