С. 3 ГОС! 19885-74
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОФЕИНА
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на быстром извлечении хлороформом кофеина из предварительно нагретого и
обработанного водным аммиаком материала.
3.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы ,р а с т в о р ы
Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и растворы:
колбы плоскодонные вместимостью 100 и 250 см’ по ГОСТ 25336—82;
колбы мерные вместимостью 50 см3по ГОСТ 1770—74;
баню водяную;
воронки делительные цилиндрические вместимостью 250 см’ по ГОСТ 25336—82;
холодильник змеевнковый обычный по ГОСТ 25336—82;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556—81;
песок кварцевый;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
хлороформ медицинский;
квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329—77;
вазелин медицинский по ГОСТ 3582—84;
калия гидрат окиси (кали едкое), 25 %-ный раствор;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 2 %-ный раствор;
тиосульфат натрия по ГОСТ 27068—86,0.1 н. раствор:
кислоту серную по ГОСТ 4204—77. 10%-ный раствор;
йод металлический по ГОСТ 4159—79.0.1 и. раствор:
весы лабораторные по ГОСТ 24104—2001.
3.3. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
2,5г предварительно измельченной навески чая. взятой из средней пробы, с погрешностью
взвешивания не более 0.0002 г, помешают в колбу вместимостью 250 см \ прибаатяют 6 г кварцевого
песка и перемешивают.
Одновременно определяют влажность чая в соответствии с требованиями ГОСТ 1936—85.
3.3. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.4. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
3.4.1. Колбу ставят на кипящую водяную баню на 2 мин, затем прибаатяют 10—15см525 %-ного
раствора аммиака до полного смачивания материала. Через 5 мин прибавляют 90 см3.хлороформа и
кипятят с обратным холодильником втечение 15 мин.
После охлаждения жидкость фильтруют через вату в колбу вместимостью 250 см’, содержащую
0,6 г атюмокатиевых квасцов в порошке и 2 г вазелина. Оставшийся после экстракции материал
промывают семь раз. используя для этого 30 см3хлороформа, после чего хлороформ сливают в колбу,
содержащую квасиы и вазелин.
(Измененная редакция, Изм. .\е 2).
3.4.2. Обесцвеченную жидкость фильтруют через смоченную водой вату в делительную воронку
вместимостью 250 см3, а колбу промывают три раза водой по К) см3, которую сливают через ту же
вату и в ту же делительную воронку.
К собранной в делительной воронке жидкости добавляют 3 см325 %-ного раствора едкого
кали, 10—15 капель 2 %-ного раствора марганцовокислого к атя , 30см3хлороформа и взбалтывают в
течение 3 мин (в случае образования эмульсин увеличивают количество хлороформа).
3.4.3. Хлороформ сливают через смоченный этим же раствором фильтр в колбу и взбалтывание
жидкости в делительной воронке повторяют еше три раза, беря каждый pai по 20 см3хлороформа.
Хлороформ отгоняют, остаток в колбе растворяют в 5 см3 К) %-ного раствора серной кислоты, про
фильтровывают через маленький бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу с
остатком кофеина промывают еще три раза 5 см3 10 %-ного раствора серной кислоты, которую фильт
руют через тот же фильтр в ту же колбу.
Затем прибаатяют 25 см30,1н. раствора йода, содержимое колбы доливают до метки дистиллиро
ванной водой, хорошо перемешивают и остаатяют в прохладном месте на 20—30 мин до полного
осаждения периодила.