С. 8 ГОСТ 14922-77
Раствор железа, содержащий 1мг Fe3+в 1см3, готовят по ГОСТ4212,
(раствор А); 10см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
I л, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1см3раствора Б
содержит 0,01 мг Fe3* (годен свежеприготовленный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4, 5).
3.4.2. Построение градуировочного графика
Готовят серию градуировочных растворов. Для этого в мерные
колбы вместимостью 100см3вносят микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;
2.5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, приливают по 20 см3 воды, по 2
см3 раствора соляной кислоты, по 5 см3раствора аскорбиновой
кислоты и 1,10-фенантролина или 2,2’-дипиридила по 30—40 см3
воды, каж дый раз перемешивая содержимое колбы. В
полученные растворы добавляют раствор аммиака до pH
приблизительно 3,5 (по универ сальной индикаторной бумаге).
Затем объем растворовдоводят водой до метки и тщательно
перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат
соответственно 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,040 и 0,050
мг железа.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий
железа, следующим образом: 2 см3раствора соляной кислоты и 5 см3,
раствора аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных
растворов по отношению к контрольному раствору с помощью фо
тоэлектроколориметра с применением зеленого светофильтра (при
длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет
слои раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный
график, откладывая на оси абсцисс массу железа в градуировочных
растворах в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им
значения оптических плотностей.
3.4.3. Подготовка к анализу
В платиновой чашке взвешивают 20 г аэросила (результат в
граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
Навеску в чашке осторожно увлажняют 40 см3 воды, смачивают, 40
см3 раствора серной кислоты, а затем медленно и осторожно
обрабатывают 100 см3 плавиковой кислоты, исключая распыление
аэросила. Чашку помещают на электроплитку в вытяжном шкафу и
упаривают досуха.