С. 14 ГОСТ 14922-77
шивают (раствор Ж); 1см3раствора Ж содержит 0,1 мг ТЮ2(раствор
годен свежеприготовленный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или других
типов.
(Измененная редакция, Изм. JSfe 3, 5).
3.6.2. Построение градуировочного графика
Готовят серию градуировочных растворов, для чего в мерные
колбы вместимостью 50 см3вносят из микробюрстки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;
2,5; 3.0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 раствора Ж,
добавляют 1 см3 ортофосфорной кислот*?, I см3 перекиси
водорода, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Полученные граду ировочные растворы содержат соответственно
0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,35; 0,4; 0,45; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0
мг двуокиси титана.
Одновременно готовят контрольный раствор, нс содержащий
двуокиси титана, следующим образом: в мерную колбу вместимостью
50 см3 помещают I см3 ортофосфорной кислоты и 1 см3 раствора
перекиси водорода, доводят водой до метки, перемешивают.
Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по
отношению к контрольному раствору с помощью фотоэлектроко
лориметра с применением синего светофильтра (при длине
волны. 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откла
дывая на оси абсцисс массу двуокиси титана в градуировочных
растворах в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им
значения оптических плотностей.
3.6.3. Проведение анализа
Оставшийся остаток в платиновой чашке, полученный по п. 3.3.2,
сплавляют в течение 1—2 мин с 5 г надсернокислого или пиросерно-
кислого или кислого сернокислого калия при 650—700 *С(до получения
однородного прозрачного плава). Полученный плав охлаждают, раство
ряют в 20 см3 воды температурой 60—80 *С в платиновой чашке при
нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, охлажда ют,
добавляют 1см3ортофосфорной кислоты, 1см3раствора перекиси
водорода, каждый раз перемешивая содержимое колбы, доводят водой
до метки, перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого 5 г пиро-
сернокислого, надсернокислого или кислого сернокислого калия