ГОСТ 14922-77 С. 9
Оставшийся остаток в платиновой чашке в виде налета прокали
вают в муфельной печи в течение 10 мин при 800—900 ‘С, а затем
сплавляют в течение 1—2 мин с 2 г надсернокислого или пироссрно-
кислого, или кислого сернокислого калия при 650—700 *С (до полу
чения однородного прозрачного плава). Полученный плав охлажда
ют, растворяют в воде температурой 70—80 ‘С, переносят в мерную
колбу вместимостью 200—250 см3, доводят водой до метки, хорошо
перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая
первые порции фильтрата (фильтрат А).
Одновременно проводят контрольный опыт, для этого в другую
платиновую чашку помещают 40 ,5м3 воды, 100 см3 плавиковой
кислоты, 40 см3раствора серной кислоты и также упаривают досуха,
прокаливают в муфельной печи в течение 10 мин при 800—900 ‘С, а
затем сплавляют ( 1—2 мин) с 2 г надсернокислого или пиросерно-
кислого, или кислого сернокислого калия до получения прозрачного
плава мри 650—700 ’С.
Плав охлаждают, растворяют в воде температурой 70—80 ’С, пере
носят в мерную колбу вместимостью 200—250 см3, доводят водой до
метки, хорошо перемешивают и фильтруют через фильтр «белая
лента*, отбрасывая первые порции фильтрата (фильтрат Б).
3.4.4. Проведение анализа
25—50 см3фильтрата А при помощи пипетки помешают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, прибавляют по 5 см3растворов лимон
ной и аскорбиновой кислот и 1,10-фенантролина или 2,2’-дипири-
дила, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученном
анализируемом растворе устанавливают pH около 3,5 добавлением
раствора аммиака (по каплям), контролируя pH по универсальной
индикаторной бумаге с pH 1—10 (на вынос). Разбавляют водой до
метки и тщательно перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий же
лезо во введенных реактивах. Для этого в мерную колбу вмести
мостью 100 см3 при помощи пипетки переносят 25—50 см3фильт
рата Б (в соответствии с объемом фильтрата А), прибавляя по 5 см3
растворов лимонной и аскорбиновой кислот и 1,10-фснантролина
или 2,2|-дипиридила, каждый раз перемешивая содержимое колбы.
Устанавливают pH раствора около 3,5, разбавляют водой до метки,
тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую
плотность анализируемого раствора по отношению к контрольно
му раствору на фотоэлектроколориметрс с применением зеленого