ГОСТ 14922-77 С. 21
Азотная часть аппаратуры готова к работе, перед работой прове
ряют смазку всех кранов. При наличии полос на поверхности крана
или гнезда кран вновь смазывают.
3.12.4. Проведение анализа
Анализируемый аэросил предварительно высушивают в сушиль
ном шкафу при 150—170 *С в течение 4 ч.
В зависимости от ожидаемой величины поверхности определяют
навеску, необходимую для анализа. При ожидаемой поверхности 175 м2
берут навеску 0,13—0,15 г; при 300—380 м2—0,10—0,11 г.
Пробу помешают в чистую сухую колбочку и взвешивают (резуль
тат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака). Процесс измерения на установке БЭТ (черт. 2) сводится к
следующему: пробу предварительно высушенного аэросила, взвешен
ную в специальной колбочке определенного объема, подвешивают к
гребенке 29 на предусмотренном для этой цели шлифе, открывают
краны 25—28 на колбочках и откачивают до разрежения 666,5 10’5 Па
(510 s мм рт. ст.). Азотная часть установки предварительно заполня
ется азотом. Кран 7открывают на азотной линии и вводят в измери
тельную часть установки определенное количество азота при закры
тых кранах 25—28 на колбочке и по манометру 20 измеряют давление
азота до адсорбции. Затем открывают краны 25—28 на колбочке с
пробой и дают адсорбироваться азоту в течение 10 мин, закрывают
краны 25—28 и отсчитывают давление азота после адсорбции на
манометре 20. Так как объемы гребенки, колбочки и бюретки извест
ны, то по отсчитанному давлению вычисляют количество адсорби
рованного азота.
Снова краны 25—28 открывают и дают азоту адсорбироваться на
поверхности аэросила, замеряют давление азота на манометре 20
после адсорбции и проводят 3—4 замера.
Последовательность операций измерения:
1. Колбочки с пробами подвесить на гребенку. Одновременно можно
подвешивать четыре пробы. Краны 25, 26, 27, 28, 8,9, II открывают.
2. Включить насосы предварительного вакуума и медленно от
крыть кран 19. Убедиться, есть ли предварительный вакуум по
манометру /.
3. Включить подачу охлаждающей воды к диффузионному насо
су, убедившись, что вода поступает, включить насос. Примерно через
30—40 мин закрыть кран 19, открыть кран 17.
4. Откачка идет до разрежения 666,5-Ю’5 Па (5-I0’s мм рт. ст.).