ГОСТ 9298-77 С. 15
3. Подготовка к анализу
3.1. Посуду для анализа моют хромовой смесью
3.2. Сернокислотный электролит готовят по п. ] приложения 2.
3.3. Образцы протирают ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом, очишая со всех сторон от
посторонних загрязнений. Затем ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и
измеряют рззмеры образцов штангенциркулем.
3.4. Общую поверхность образцов (5) в м* вычисляют по формуле, округляя результаты до целого числа,
S= 5-,+$2+...+5п.
Поверхность-каждого образца (Sn) вычисляют по формуле
J = 2(/-А-*-/-А+А-Л),
где / — длина образца, м;
А — ширина образца, м;
Л — толщина образца, м.
3.5 Образцы помешают в химический стакан вместимостью 250 см3 и с помощью стеклянных палочек
укладывают так. чтобы они не касались друт друга, дна и стенок стакана.
Образны заливают сернокислотным электролитом, взятым в количестве, обеспечивающем соотношение
1 I объема сернокислотного электролита (см3) к поверхности образцов (см2).
Образцы должны быть полностью погружены в раствор. С целью предотвращения всплывания образцов
допускается сверление в них отверстия для последующего крепления на стеклянной палочке. При таком способе
крепления следует учесть изменение общей поверхности образцов.
3 6. Стакан закрывают чашкой Петри, устанавливают в термостат на кислотостойкий противень, у
которого дно выложено асбестом, и выдерживают в течение (48*0,5) ч при температуре (65*2) *С.
3.7. Одновременно в тот же термостат помешают стакан с сернокислотным электролитом (без образцов)
в количестве, взятом для испытаний и используемом в дальнейшем для приготоаления контрольной пробы.
3.8. После истечения срока контактирования стаканы из термостата переносят в вытяжной шкаф и
охлаждают до температуры (22*3) *С. Температура электролита контролируется термометром.
3.9. После охлаждения сернокислотный экстракт перекосят в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Стакан и образцы ополаскивают 50 см3дистиллированной волы, присоединяя промывные воды к основному
раствору. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до 250 см3 (экстракт).
Вслучае получения мутного экстракта, его фильтруют через сухой бумажный фильтр, отбрасывая первые
10 см3 фильтрата Определение железа и веществ, восстанавливающих калий марганцовокислый, проводят в
день приготоатения экстракта.
3.10. Аналогично переводят в мерную колбу на 250 см3 серную кислоту, выдержанную без образцов в
термостате (контрольная проба).
4. Проведение анализа
4.1. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я ж е л е з а
4.1.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой с делениями вместимостью 5 см 0,5; 1,0; 1,5;
2,0; 2,5 см* раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025 мг/см3железа.
Приливают в каждую колбу (10,0*0,5) см3 хлористого аммония, (25,0*0,5) см3 судьфосалициловой
кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления неисчезаюшего желтого окрашивания. Объем раствора в
каждой колбе доводят до 100 см3 дистиллированной водой и перемешивают. Через (15*1) мин измеряют
оптическую плотность каждого раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 30 мм, при длине волны 400 нм (синий светофильтр).
В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа
в мг/см3, а на оси ординат —оптическую плотность.
Градуировочный график следует проверять не менее двух раз в год, а также при смене реактивов или
фотоэлектроколориметра-
4.1.2. От 5 до 25 см3 экстракта, полученного по п. 3.9, отбирают пипеткой, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, последующую обработку и колориметрированис проводят по п. 4.1.1.
Если через (15*1) мин выдержки раствор становится мутным, его фильтруют через сухой бумажный
фильтр, отбрасывая первые 10 см3фильтрата
Первые показатели плотности испытуемых растворов яачяются ориентировочными, в зависимости от их
значения устанавливают объем аликвотной части испытуемых растворов, если величина оптической плотности
будет меньше 0.1 или больше 0,5, то соответственно увеличивают или уменьшают объем аликвотной части
испытуемого раствора. Одновременно определяют содержание железа в контрольной пробе, используя тот же
объем аликвотной части, что и подобранный для экстракта.
42. О п р е д е л е н и е о х и с л я е м о с т и в е щ е с т в
4.2.1.От 50 до 10 см3 экстракта, полученного по л. 3.9, отбирают пипеткой, переносят в коническую
колбу вместимостью 250 см3,добавляют (50*2) см3дистиллированной воды и из бюретки 10см3раствора калия
марганцовокислого. Если раствор обесцветился, то необходимо уменьшить объем аликвотной части экстракта.
Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на предварительно нагретую электроплитку и кипятят