ГОСТ 14048.13-80 С. 5
толуол по ГОСТ 5789—78, очищенный дистилляцией (с температурой кипения 110 *С);
кристаллический фиолетовый, индикатор. 0,2 %-ный раствор;
стандартые растворы золота:
раствор А: готовят следующим образом: 50 мг золота растворяют в 10 см3 царской волки и
выпаривают на водяной бане до азажных солей. Добаазяют 3—5 см’ соляной кислоты и снова
выпарипают до влажных солей. Приливают 15—20 см5соляной кислоты, разбаазенпой 1:1, нагре
вают до растворения солей, прибавляют 100 мг хлористого натрия, охлаждают, количественно
переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбаазен-
ной 1 : I, и перемешивают. I см’ раствора Л содержит 1 мг золота;
раствор Б: готовят следующим образом: 10 см3раствора Л помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбаазенпой 1 :1, и перемешивают. 1 см3
раствора Б содержит 0,1 мг золота;
раствор В: готовят следующим образом: 5 см3 раствора Б помещают в стакан вместимостью
50 см3 и выпаривают на водяной бане до азажных солей. Приливают 1—1,5 см3 царской водки и
снова выпаривают до азажных солей. К остатку приливают пять капель смеси кислот,
разбаазенпой 1:1. затех» 12,5 см3 соляной кислоты, количественно переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см5, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 5
мкг золота. Раствор В готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. При массовой доле золота от 0,02 до 0,1 г на 1 т концентрата анализ проводят парал
лельно в шести навесках, при массе золота свыше 0,1 до 2 г на 1т концентрата —в трех навесках.
Сплавление навески с шихтой, затем купеляцию сплава на капели с получением золото-сереб
ряного королька проводят, как указано в п. 2.2.1. Затем две золото-серебряные пластинки при
массовой доле золота до 0.1 г или одну при массовой доле золота более 0,1 г на 1 т концентрата
помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 3—4 см3 горячей азотной кислоты,
разбавленной 1 : 4. После растворения серебра раствор осторожно сливают. К остатку приливают
2—3 см3царской водки, прибавляют на кончике шпателя 20—30 мг хлористого натрия и нагревают
на водяной бане до растворения золотых корточек. Раствор выпаривают до влажных солей. Затем
приливают пять капель смеси кислот, разбаазенпой 1:1,4 см3соляной кислоты, разбавленной I : 7,
количественно переливают в делительную воронку вместимостью 100 см3 и доливают водой до
объема 40 см5. Затем приливают шесть капель пероксида водорода. 25 см5толуола, 1см5 раствора
кристаллического фиолетового и экстрагируют золото в течение 1мин.
Экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 100 см3, закрывают корковой пробкой или
тампоном из ваты, через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при
длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 580—610 нм, в кювете с
оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит толуол.
По полученным значениям оптических плотностей анализируемых растворов устанавливают
массовую долю золота по градуировочным графикам.
3.2.2. Для построения градуировочных графиков в делительные воронки вместимостью по
100 см5 последовательно отбирают 0,2; 0.4; 0,8: 1.2 и 1.6 см5стандартного раствора В для кюветы
дзиной 50 мм, что соответствует 1; 2:4; 6 и 8 мкг золота и I; 2; 4; 6; 8 и 10см’ стандартного раствора В
дзя кюветы длиной 10 мм. что соответствует 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг золота.
Приливают по 4 см5соляной кислоты, разбавленной I : 7, доливают водой до объема 40 см3и
далее поступают, как указано в п. 3.2.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массовым долям
золота строят градуировочный график.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю золота (A’j) в граммах на 1 т цинкового концентрата вычисляют по
формуле
т,
Л > — .
3
т
где т, —масса золота, найденная по градуировочному графику, мкг;
т —масса навески концентрата, г.