ГОСТ 14048.13-80 С. 3
влажной соли. К остатку приливают 100—150 см* воды и раствор фильтруют через азотный
бумажный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату
приливают 30—40 см’ раствора дигидрохлорида гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает
бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровывают осадок на
азотный беззольный фильтр.
Осадок золота на фильтре промывают 3—4 раза водой, помешают в фарфоровый тигель, сушат
в шкафу при 105—110 “С в течение 30 мин и озоляют фильтр при 700 "С в течение 20-30 мин.
Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления стандартных растворов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.2.1. Анализ проводят параллельно из трех навесок. Навеску цинкового концентрата массой
25,0 г перемешивают с 70 г соды, 40—75 г оксида свинца (из расчета получения веркблея массой
30—35 г светло-серого цвета), 30—40 г буры и необходимым количеством азотнокислого натрия
(калия). Массу азотнокислого натрия (калия) (X) в граммах вычисляют по формуле
3.5 т1-т
100
где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия (калия), необходимой для
окисления серы;
/и, —массовая доля серы в цинковых концентратах, %;
т — масса навески концентрата, г.
Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помешают в шамотовый тигель и плавят в
тигельной печи при 1000—1100 ’С в течение 40—45 мин. Затем выливают расплав в изложницу.
После затвердения отделяют свинцовый сазав от шлака, придают сплаву форму кубика, помещают
в муфельную печь на капель, предварительно нагретую в течение 10 мин при 900—950 ’С. и выдержи
вают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура в печи при этом не должна быть ниже 900 "С.
Купелирование ведут при приоткрытых дверцах печи, повышая температуру к концу купели
рования до 950 *С.
После удаления последних следов свинца, что заметно по бликованию, последующему потем
нению и затвердению золото-серебряного королька, капель постепенно двигают к краю печи, чтобы
не произошло разбрызгивания серебра вследствие выделения кислорода, поглощаемого им при
высоких температурах. Затем капель извлекают из печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с
капели, очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают на наковальне в тонкую
пластину и взвешивают на микроаналитических весах (масса серебра и золота).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.2. В фарфоровый тигель наливают 6 см’ азотной кислоты, разбавленной 1 : 4. нагревают
до температуры 60—70 *С, опускают золото-серебряную пластинку, полученную по п. 2.2.1.
Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до кипения, до полного растворения
серебра и образования золотой корточки. Затем сливают из тигля раствор азотнокислого серебра,
оставшуюся золотую корточку промывают три раза декантацией горячей водой, осторожно подсу
шивают на плите и прокаливают в печи при 400—500 *С в течение 3—5 мин. После охлаждения
золото переносят на чашу микроаналитических весов и взвешивают.
Массу серебра определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота.
Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опытс целью определения массовой
доли серебра в оксиде свинца. Результаты контрольного опыта вычитают из результата анализа
цинкового концентрата.
При массовой доле серебра 200 г на I т концентрата и более одновременно с анализом ведут
контрольную пробу для определения потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу
составляют из серебра, взятого в количестве, приблизительно равном количеству серебра в анали
зируемом концентрате (две навески). Каждую навеску завертывают в свинцовую фольгу массой 30 г
и помешают в муфельную печь на капель вместе с основными пробами.
Потери серебра при купелировании контрольной пробы прибавляют к результатам основной
пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1.Массовую долю золота (Xt) в граммах на 1 т цинкового концентрата вычисляют по
формуле