С. 2 ГОСТ 14048.13-80
пероксид водорода, толуол. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться
требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготов
ление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухерабочей зоны (паров кислот, свинца и егосоединений,
аэрозолей реактивов, толуола), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно
допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осущест&лять по методическим
указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
(Измененная редакция, Изч. № 1, 2).
2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА И ЗОЛОТА
Метод основан на сплавлении цинкового концентрата при 1000—1100 "С с шихтой, содер
жащей металл-коллектор благородных металлов —свинец и флюсы (соду, буру), в присутствии
селитры. В результате сплавления получают свинцовый сплав, содержащий серебро и золото, и
шлак. Свинец отделяют от золота и серебра путем купеляции сплава на капели при 900—950 ’С с
получением золото-серебряного королька.
Золото отделяют от серебра посредством растворения серебра в азотной кислоте.
Массу серебра определяют по разности масс королька и золота.
2.1. А п п а р а т у р а ,м а т е р и а л ыи р е а к т и в ы
Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 *С.
Печь тигельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100 "С.
Шкаф сушильный лабораторный.
Термометр термоэлектрический платинородий-платиновый ТПП.
Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый ТХА.
Весы микроаналитические типа СМД-1000 или ВЛМ-1 с погрешностью взвешивания до
0.01
мг.
Весы технические с погрешностью взвешивания до 0.02 г.
Тигли фарфоровые низкие вместимостью 10 см1
п о
ГОСТ 9147—80.
Тигли шамотовые вместимостью 500 см1.
Капели магнезитовые размером верхнего диаметра 35—38 мм, нижнего —28—30 мм. глубиной
10 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85 % магнезита по ГОСТ 4689—94 и 15 % портланд
цемента марки не ниже 400 по ГОСТ 10178—85, измельченных до размера частиц, проходящих
через
сито с сеткой № 0071 по ГОСТ 6613—86 с добавлением 10 % воды, или семи частей магнезита той
же крупности с добавлением одной части жидкого стекла. Перед употреблением капели должны
быть высушены.
Изложница стальная коническая, верхний диаметр 70 мм. высота 150 мм.
Шипцы стальные для тиглей.
Шиппы стальные для капелей.
Наковальня стальная для отбивки салава.
Молоток шлифованный для расковки корольков.
Пинцет.
Фольга свинцовая толщиной 0,1-0,3 мм, изготовленная из свинца марки СО по ГОСТ 3778—77
или марки СОО по ГОСТ 22861—93 с массовой долей не более 30 • Ю~4 % серебра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 (проверенная на отсутствие хлор-ионов) и разбааленная 1; 4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбааленная I ; 1 и I : 7.
Кислота золотохлористоводородная.
Бура по ГОСТ 8429—77, прокаленная.
Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100—85.
Свинца (II) оксид, содержащий не более 8 • 10~J % серебра не более I 10~6 % золота.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Гидразин д игидрохлорид по ГОСТ 22159—76. 4 %-иый раствор.
Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836—80.
Золото марки ЗЛ 999 по ГОСТ 6835—80 или приготоаленное следующим образом: ампулу,
содержащую 1—2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50—100 см1
воды в колбе вместимостью 250 см\ затем приливают 5 см1 соляной кислоты и выпаривают до
сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см1 соляной кислоты до