Стр. 5 ГОСТ 2042.1—It
тем раствор нагревают до кипения, прибавляют небольшими пор
циями 50 см3 раствора сернистого натрия. Раствор нагревают до
кипения и кипятят в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают на
вату, уплотненную фильтробумажной массой, собирая фильтрат
в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Осадок промывают 8—10 раз холодной водой и отбрасывают.
Если фильтрат окрашен в синий цвет (что указывает на присутст
вие восстановленного молибдена), его кипятят 5—10 мин, затем
добавляют 0,05 г кадсернокислого аммония и сковакипятят
1—2 мин. К раствору прибавляют 0,5 г винной кислоты, нагревают
до кипения, приливают 10 см3 раствора сернистого натрия и кипя
тят до полного просветления. Раствор с осадком охлаждают, пе
реносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до мет ки
водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в
сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Далее в
мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой отбирают аликвот
ную часть раствора 20 см3, приливают 2,5 см3 раствора роданис
того аммония, перемешивают, приливают 25 см3 разбавленной 2:1
соляной кислоты и вновь перемешивают. Затем прибавляют
1—2 капли раствора треххлористого титана, доливают до метки
той же кислотой и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-
токолоримстре, применяя светофильтр с максимумом светопро-
пускання 453 нм и кювету с толщиной колориметрнруемого слоя
50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про
веденный через все стадии анализа.
3.2.2.Для построения градуировочного графика в семь желе
ных тиглей помешают но 0,25 г молнбденовокнслого аммония, до
бавляют по 3 г перекиси натрия и перемешивают. Сплавление,
выщелачивание, переведение в мерную колбу вместимостью
250 см3 к фильтрование проводят, как указано в и. 3.2.1. Затем
в семь конических колб вместимостью 250—300 см3 из фильтра
тов отбирают аликвотную часть по 50 см3. В каждую колбу микро
бюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0: 2,5; 3,0: 3,5 см3 стандарт
ного раствора вольфрамовокислого натрия, что соответствует в
колорнметрнруемых растворах 0,05: 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0.30;
0,35 мг вольфрамового ангидрида. Затем во все колбы заливают
воды до 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты и по 12 см3
серной кислоты и далее продолжают, как указало в п. 2.1.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.
3.3. О б р а б о тк а результ ат ов
3.3.1.Массовую долю молибдена (Arj) в процентах вычисляют
по формуле
14