ГОСТ >0*2.3—*1 с.р.
2
ам
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67. раствор 40 г/дм3;
готовят следующим образом: 40 г соли растворяют в воде, прили
вают 10 см3 уксусной кислоты н разбавляют водой до 1000 см3.
Танин, свежеприготовленный I %-ный раствор в разбавленной
5:9» уксусной кислоте.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64. раствор 1 г/дм3.
Натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 596—78, раст
вор 20 г/дм3-
3.2. П р о в е д е н и еанализа
2.2.1.Навеску концентратамассой 0.25 г помещают в колбу
вместимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кислоты и
нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем осто
рожно приливают 10 см3 соляной кислоты, раствор выпаривают До
объема 5—6 см3, приливают 50 см3 воды, нагревают до кипе ния
и. нс отфильтровывая нерастворимый остаток, приливают
миак до нашего осаждения гидроокисей. Осадку дают при нагре
вании скоагулироваться и отфильтровывают его на быстро фильт
рующий фильтр. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей
водой, содержащей 1—2 см3 аммиака в 100 см3 воды.
Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Осадок смывзют с нсразвернутого фильтра небольшим количест
вом воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение,
прибавляю: 2—3 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и 50 см3
воды.
Раствор нагревают и осаждение аммиаком повторяют. Осадок
отфильтровывают на тот же фильтр и промывают горячей водой,
содержащей 1—2 см3 аммиака, до тех пор. пока капля промыв
ной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раст
вора танина. Фильтрат и промывную жидкость собирают в ту же
колбу. Фильтр с осадком выбрасывают. Далее раствор в колбе
разбавляют до 200 см3 водой, подкисляют в присутствии метило
вого оранжевогоразбавленной 1:1 соляной кислотой до измене
ния окраски раствора, приливают 15 мл раствора уксуснокислого
аммония (500 г/дм3), 15 мл уксусной кислоты и нагревают до ки
пения. К кипящему растворумедленно приливают из бюреткн
раствор уксуснокислого свинца до полной коагуляции образовав
шегося осадка (просветлениераствора) и продатжают прибав
лять по каплям раствор уксуснокислого свинца до тех пор. пока
капля испытуемого раствора, помещенная на белую фарфоровую
пластину, не перестанет давать окрашенного пятна с каплей раст
вора танина.Затем прибавляют еще 2—3 см3 растворауксус
нокислого свинца, раствор кипятят в течение 15—20 мин к остав
ляют на теплой плите на 50—60 мин. Горячий раствор фильтруют
через плотный беззольный фильтр, осадок промывают 2—3 раза
горячим раствором уксуснокислого аммония (30 г/дм3) путем де
кантации, а затем переносят его на фильтр и промывают еще
Л з ч . иге
И