Стр. 3 ГОСТ 2М2.]—$1
8—10 раз тем же раствором. Фильтр с осадком помешают в фар
форовый тигель, на дно которого положен кусочек фильтроваль
ной бумаги, высушивают, озоляют и прокаливают при 450—500 °С
в муфельной печи в течение 5 мин. Прокаленный осадок переносят
в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 20—23 см*
разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного раст
ворения осадка. К раствору приливают 150 см3 воды, 1—2 капли
раствора метилового оранжевого и небольшими порциями аммиак
до изменения окраски индикатора. Далее приливают 10 см* раст
вора уксуснокислого аммония (500 г/дм3), 5 см3 уксусной кисло ты,
нагревают до кипения, приливают 0.5—1,0 см3 раствора ук
суснокислого свинца, кипятят 15—20 мин и оставляют на теплой
плите на 50—60 мин. Горячий раствор фильтруют через плотный
беззольный фильтр, осадок промывают 2—3 раза горячим раство
ром уксуснокислого аммония (30 г/дм3) путем декантации, затем
переносят на фильтр и промывают тем же раствором до исчезно
вения свинца в промывной жидкости (проба с сернистым натри
ем).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый ти
гель, высушивают, озоляют, прокаливаютпри 600еС в течение
15—20 мни, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.3. О б р а бот к а р е з у л ь т ат о в
2.3.1.Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют
по формуле
У
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
(при содержании вольфрама
а
концентрате свыше 0,5 Ч)
3.1.А п п а р а т у р а , реакт ивы н р а с т в о р ы
Фотоэлсктрокодориметр любого типа.
Все реактивы и растворы, приведенные в п. 2.1, и дополнитель
но следующие:
12
^ 2614-100
т
где тх— масса тигля с осадком, г;
т 2 — масса тигля, г;
0,2614— коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден;
т — масса навески концентрата, г.
2.3.2. .Максимальное расхождение между результатами парал
лельных определений при содержании молибдена до 60 % не долж
но Iвышать 0,6 %.
ж расхождение между результатами параллельных опреде лений
превышает приведенную величину, определение повторяют. За
окончательный результат анализа принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определений.