ГОСТ 2М2.Э-В1 Crp. 4
кислота соляная по ГОСТ ЗП8- 77, разбавленная 2:1 и 1:2;
кислота серная по ГОСТ 4204—77:
кислота винная (внннокэменная кислота) по ГОСТ 5817—77;
натрия перекись;
натрий сернистый {натрия сульфид) по ГОСТ 596—78, раствор
300 г/дм3;
титан треххлорнстый по ГОСТ 311—78;
аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75;
аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 250 г/дм3;
аммоний молибденовокислыи по ГОСТ 3765—78:
натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, раствор
200 г/дм3;
ангидрид вольфрамовый;
стандартный раствор вольфрамовокислого натрия; готовят
следующим образом: 0,500 г вольфрамового ангидрида, прокалв*»
лого при 750—800°С. растворяют при нагревании в 200 см3 раст
вора елкого натра. Раствор переливают в мерную колбу вмести
мостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор храияг в полиэтиленовой посуде и считают пригодным
до выпадения оездка. 1 см3 стандартного раствора соответствует
1 мг вольфрамового ангидрида.
3.2. П р о в е д е н и е анализа
3.2.1.Растворение навески, осаждение молибдена, прокалива
ние осадка молибдата свиниа проводят, как указано в п. 2.2.1.
Прокаленный осадок молибдата свинца взвешивают и определяют
содержание вольфрама. Для этого осадок из фарфорового тигля
переносят количественно в железный тигель, содержащий 3 г пе
рекиси натрия, перемешивают содержимое тигля стеклянной па
лочкой и прибавляют еще 2 г перекиси натрия.
Тигель с содержимым помешают на несколько минут на край
открытого муфеля, нагретого до 450—500°С, затем температуру
увеличивают до 800°С и тигель передвигают внутрь муфеля. Ког да
вся масса в тигле расплавится, содержимое перемешивают вра
щательным движением тигля и выдерживают при данной темпе
ратуре еще 5—8 мин. Затем тигель охлаждают, помещают в ста
кан вместимостью 250—300 см3, приливают 100—150 см3 холод
ной воды, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают
плав.
Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Раствор с
осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доли
вают до метки водой и перемешивают. Остатку дают отстояться,
после чего раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан,
отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора 50—100 см3 помещают в кониче
скую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 2 г винной
кислоты, 12 см3 серной кислоты и доливают до 120 см3 водой, за-
3*и