ГОСТ Р ИСО 16200-2—2007
Если необходимо привестисодержаниеаналита к определенным условиям (см. 8.2) или выразить
его содержание в единицах объемной доли (см. 8.3), то в ходе отбора проб периодически отмечают и
записываюттемпературу воздуха и барометрическоедавление.
Для подготовки холостых проб используют пробоотборные устройства, идентичные устройствам,
используемымдля отбора ЛОС. На местеотбора с этими устройствами обращаются так же. какс пробо-
отборными устройствами, за исключением самого процесса отбора проб. Полученные устройства мар
кируют какхолостые пробы.
7 Методика
В настоящем стандарте не приведены требования безопасности, которыеследует соблюдать при
его применении. Пользователь стандарта несет ответственность за разработку соответствующих мер
безопасности иохраны здоровья с учетом требований законодательныхактов.
7.1 Десорбция
Если анализ проб не проводятв ближайшие 8 ч после ихотбора, то пробы помещают вчистый сво
бодныйот выделений герметичный контейнер из стекла или металла.
В каждом случае десорбцию проводят в чистой атмосфере в вытяжном шкафу. Холостые пробы
десорбируют таким же образом, как иобычные.
При проведении десорбции следуют инструкциям производителя. Требования этих инструкций
зависятоттипа пробоотборного устройства, примеры такихинструкций приведены в приложенияхЕ — I.
Принципиально, чтособранноеЛ ОС экстрагируютизсорбента(см. 4.3)спомощью подходящего раство
рителя (см. 4.2). В некоторых случаяхдесорбцию проводят, не разбирая лробоотбориое устройство: в
других случаях сорбент извлекают и десорбцию проводят в отдельной виале.
При наличии контрольной секциидесорбцию извлеченного из нее сорбента проводят отдельно.
П р и м е ч а м и е — В некоторых случаях высокая D может быть получена при проведении десорбции с
использованием ультразвука вместо механической вибрации.
7.2 Анализ
Настраивают газовый хроматограф для анализа ЛОС. Для анализа этих соединений используют
различные хроматографические колонки (см. 5.2). Выбор колонки в значительной степени зависит от
присутствиясоединений, которыемогутоказыватьмешающие влияниянахроматографическийанализ.
В газовый хроматограф вводят градуировочные растворы (см. 4.4) фиксированного объема (от 1
до 5 мкл). При этом используют такую методику введения раствора, которая позволяет получать повто
ряющиеся по высоте илипо площади пики. Обычнодля серии повторных введений проб микрошприцем
относительное стандартное отклонениедолжно быть не более ± 2 %.
П р и м е ч а м и е — Для автоматических пробоотборных устройствотносительное стандартное отклонение
должно быть не более ± 1 % .
В газовый хроматограф вводят раствордесорбированной пробы такого же фиксированного объе
ма. По градуировочному графику определяют значение массовой концентрации аналита в десорбиро
ванной пробе. Пробы, используемые для определения эффективности десорбции, и холостые пробы
анализируют тем жесамым способом.
Соответствие времени удерживания, полученного на отдельной колонке, не должно быть еди
нственным критерием идентичности. Индексы удерживания нафазах ВР-1 иВР-10для приблизительно
160 ЛОС приведены в приложенииJ.Они могутбытьиспользованыдляопределенияпорядкаэлюирова
ния на этих фазах или эквивалентных им фазах, однако не являются окончательными, так как точные
значения зависят от режима температурного программирования, расхода газа-носителя и других
факторов.
Если контрольная секция содержит более 10 % количества аналита. то пробу отбраковывают как
недостоверную.
7.3 Определение эффективности десорбции
Эффективностьдесорбции ОЛОС зависитоттипа и партии используемогосорбента. Поэтомудля
каждоготипасорбента икаждогоаналита необходимоопределить Dво всемдиапазоне измерений мас
совой концентрации аналитав пробе. Пробы подготавливают всоответствии с4.6 ианализируют всоот
ветствии с 7.2. Подготавливают не менее трех пробдля каждого уровня массовой концентрации. Таким
образом. D представляетсобойотношение количества извлеченного вещества к количествувведенно
го вещества.
6