ГОСТ Р ИСО 16200-2—2007
рительной калибровки1>пробоотборного устройства поградуировочным газовым смесям (см. 7.4). ЛОС
поступают в пробоотборное устройство в результате диффузии и собираются на сорбенте, обычно на
активированном угле. Собранные парыдесорбируют растворителем, обычно сероуглеродом, а раствор
анализируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным, масс-спектрометрическим или
другим селективным детектором.
4 Реактивы иматериалы
При проведениианализа используютхимические реактивы, имеющие квалификацию «чистыйдля
анализа».
4.1 Летучие органические соединения
Широкий наборЛ ОС необходим вкачестве реактивов, используемыхдля проведения калибровки.
4.2 Растворитель для десорбции
Для целейдесорбирования или элюирования используют растворитель, обычно сероуглерод(для
хроматографии). Он недолжен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемыми
соединениями. Проверяютчистоту каждой новой партии растворителя.
П р и м е ч е н и е — Для десорбирования неполярных соединений с активированного угля обычно рекомен
дуется сероуглерод. Для полярных соединений и смесей полярных и неполярных соединений не существует иде
ального универсального растворителя для десорбции. В качестве элюентов используют дихлорметан. метанол,
высшиеспирты, диметилфорыамид и ацетонитрил по отдельности,всмесидруге другом или ссероуглеродом.Дих-
лорметан может вызвать коррозию пламенно-ионизационного детектора.
Использование сероуглерода в качестве растворителядля десорбции можетпривести кошибкам,
если пробыполярныхсоединенийотбираютпри высокой влажности воздуха. Полярныесоединения при
проведениидесорбциимогутрастворяться не только в сероуглероде, но ив парахводы, которыесорби
руются с пробой в достаточных количествах.
В растворительдля десорбции должно бытьдобавлено соответствующее количество модифици
рующего веществадля получения гомогенногорастворадесорбированныхпроб. Обычнодля этой цели
используютдиметилформамид.
4.3 Сорбенты
4.3.1 Активированный уголь
Рекомендуемый размерчастиц активированного угля составляетот 0.35до 0,85 мм. Передзапол
нением пробоотборных устройств уголь нагревают в инертной атмосфере, например, в азоте высокой
чистоты, при температуре приблизительно600 °Свтечение 1 ч. Дляпредотвращенияповторногозагряз
ненияактивированногоугля во времяохлаждениядо комнатнойтемпературы, при хранениии загрузкев
пробоотборные устройства его хранят в чистой атмосфере. Серийно выпускаются пробоотборные
устройства, заполненные предварительно обработанным активированным углем и не требующие
дальнейшей обработки.
П р и м е ч а н и я
1 Активированный уголь обычно производят из скорлупы кокосового ореха. В качестве альтернативы углю
биологического происхождения некоторые производители рекомендуют использовать синтетический уголь (см.
приложения А и В).
2 Сорбирующая способность и эффективность десорбции для различных партий активированного угля
могут быть разными. При использовании серийно выпускаемых пробоотборных устройств их следует приобретать
изодной итой же партии вдостаточном количестведля обеспечения совместимых характеристик втечение опреде
ленного периода времени.
4.3.2 Другие сорбенты
В некоторых случаях используют неугольные сорбенты (см. приложение В).
П р и м е ч а н и е — Описание типов сорбентов приведено в приложении А. Возможно использование экви
валентных сорбентов.
4.4 Градуировочные растворы
4.4.1. Общие положения
Градуировочные растворы смесей аиалитов применяют для сравнения значений массовой кон
центрации десорбированных растворов (см. 7.2) со значениями градуировочных образцов, применяе
мых вгаэохроматографическом анализе. Растворы следуетготовить по методу, который обеспечивает
прослеживаемость к национальным эталонам.
’>в Российской Федерации калибровку в данном случае принято называть градуировкой.
2