Стр 7 ГОСТ <293.4—«3
V ~ V r K ) - T
\00
л
нагревают и слабо кипятят 5— 10 мин дополного осаждения
мышьяка. Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр, уплот
ненный фнльтробумажной массой, или через тампон из фильтро-
бумажноймассы.Осадокпромываютхолоднойводой8 —
10 раз.
Осадок мышьяка вместе с фильтром помешают в колбу с при
тертой пробкой вместимостью 500 см3, приливают 20
с
у
Р 0.05 и.
раствора йода. Тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин
для растворения мышьяка, затем избыток йода титруют 0,05 и.
раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добав
ляют 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обес
цвечивания раствора, после чего добавляют еще 1 см3 раствора
тиосульфата натрия в избыток. Избыток тиосульфата натрия от-
титровываютрастворомйодадо первогопоявлениясиней
окраски.
В случае окисления мышьяка раствором двухромовокислого
калия осадок вместе с фильтром помешают в колбу, в которой
проводилось осаждение мышьяка, приливают 5 см3 серной кисло ты
(1: 1), 10 см3 воды и растворяют в избытке 0,05 н. раствора
двухромовокислого калия,отмеренного бюреткой.Содержимое
колбы слегка встряхивают до полного растворения мышьяка (ис
чезновение темных частиц). Прибавляют 4—5 капель индикатора
фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток двухромо
вокислого калия 0,05 и. раствором соли Мора до изменения ок
раски раствора из розовой в зеленую. Для более отчетливого пе
рехода окраски под конец титрования прибавляют 2— 3 капли ин
дикатора.
3.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.5.1. Массовую долю мышьяка (X j) в процентах вычисляют по
формуле
v’
\
(
----
---
—*
------
,
т
где V -объем раствора йода (двухромовокнелого калия), израс
ходованный на растворение мышьяка, см3;
V|— объем раствора тиосульфата натрия (соли Мора), израс
ходованный на титрование избытка йода (двухромовоки
слого калия), см5;
К — поправочный коэффициент концентрация раствора тио
сульфата натрия (соли Мора);
Г — титр 0,05 и. раствора йода (двухромовокнелого калия),
выраженный в граммах мышьяка;
т — масса навески сплава, г.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений при доверительной вероятности Р 1«>0.95
не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
26