Стр. 3 ГОСТ 129J.4-43
ную воронку промывают 2—3 раза смесью для экстракции и при-,
соединяют промывную смесь к экстракту. Прибавляют 0,5 г сер
нокислого натрия, раствор доводят до метки смесью для экстрак
ции и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плот
ность раствора при длине волны 840или 660 нм.Раствором
сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раство ра
мышьяка.
По полученным значениям оптической плотности и соответст
вующимимсодержанияммышьякастроятградуировочный
график.
2.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут
массу навески сплава и растворяют се в растворе азотной кис
лоты в соответствии с табл. I.
Т а б л и ц а I
Массоыя
а
дала
мыгаьях . Ч,
асса
hj
bm
c
М
сплава, г
m
i
Объем pit"!лора
для рисчнин’Чйя.
адеггноА кислоты
см*
части ряегяора
Объем аликпси.оА
иррбы. см*
От 0.001 о 0.003
5,0
40
10
10
2.5
2.0
10
1.0
5
Св. 0.003
д
» 0.005
* 0.005 » 0,01
» 0.01 » 0.05
» 0,05 » 0,1
1.0
25
20
20
15
2
Раствор нагревают до удаления окислов азота и нейтрализу
ют аммиаком до образования осадка гидроокисей. Добавляют по
каплям азотную кислоту до растворенияосадка,прибавляют
12 см5 соляной кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют водой до метки, пе
ремешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой
стакан.
Отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 1) и перено
сят в делительную воронку вместимостью 100 см5. Объем доводят
до 20 см1 1,5 М раствором соляной кислоты, прибавляют 10 см5
раствора молибденовокнелого аммония и оставляют на 10 мни.
Приливают 10 см3 смеси для экстракции и далее поступают как
указано в п. 2.3.2.
Раствором сравнения при измеренииоптическойплотности
служит раствор контрольного опыта.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику.
2.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.5.1..Массовую долю мышьяка (А’) в процентах вычисляют по
формуле
X z sm V
л, vvioooo’
22