Стр. 5 ГОСТ 1293.4—8)
3.3.П о д г о т о в к ака н а л и з у
3.3.1.Приготовление 0,05 н. раствора двухром овокислого ка
лия
Готовят из фиксанала или 2,4516 г высушенного до постоян ной
массы при 1404; двухромовокислого калия, помешают в мер ную
колбу вместимостью 1000 см3. растворяют в воде, разбавля ют до
метки водой и перемешивают.
Титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, выраженный
а граммах мышьяка, равен 0,00075.
3.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора тиосульфата натрия
12,5 г тиосульфата натрия растворяют в воде, прибавляют
0,1 г углекислого натрия, разбавляют до 1000 см3 и перемешива
ют; готовят за 8 — 10 сут до употребления.
3.3.3. Установка нормальности раствора тиосульфата натрия
10 см3 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, отмеренного
пипеткой или бюреткой, помешают в коническую колбу вместимо
стью 250 см3, приливают 35—40 см1 воды, 15 см3 соляной кисло ты
( 1: 1) , 10 см3 раствора йодистого калия, закрываютколбу
стеклом и оставляют в-темпом месте на 1—2 мин. Обмывают стен ки
колбы водой, разбавляют водой до 100 см3 и титруют выделив шийся
йод приготовленным раствором тиосульфатанатриядо
светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 см3 раство
ра крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей ок
раски.
Нормальность раствора тиосульфата натрия (н) вычисляют но
формуле
где Н| — нормальность раствора двухромовокислого калия;
У| — объем раствора двухромовокислого калия,взятый для
титрования, см3;
V — объем раствора тиосульфата натрия,израсходованный
на титрование двухромовокислого калия, см3.
3.3.4. Приготовление 0,05 н. раствора йода
Готовят из фиксанала или 6,3452 г йода н 100 г йодистого ка
лия, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавля ют
3 --5 см3 воды и тщательно встряхивают до полного растворе ния
йода, затем разбавляют до метки водой и перемешивают; хранят в
склянке из темного стекла.
3.3.5. Установка титра 0,05 н. раствора йода
10 см3 раствора йода, отмеренного пипеткой или бюреткой, по
мешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
60—70 см3 воды и, осторожно перемешивая, титруют приготовлен
ным ранее раствором тиосульфата натрия до светло-желтой ок-
24