ГОСТ 1293.4—S3 Стр, 2
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и 5 М раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 2%-ный раствор, хра
нят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний молибденовохислый по ГОСТ 3765— 78, 1,5%-ный
раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.
Олово двухлористое по ГОСТ 36— 78, 0,05% -нын раствор в
1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.
Натрий сернокислый безводный но ГОСТ 6053—77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, 0,05 М раствор.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64, 2%-ный раствор.
Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт и этило
вый эфир по ГОСТ 22300—76 в соотношении 2: 1.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77.
2.3.П о д г о т о в к ака н а л и з у
2.3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка
Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидридарастворяют в
20 см1 раствора гидроокиси нзтрия. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см* и устанавливают pH 5— 6 соляной
кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б: к 20 см3 раствора А приливают 5 см* соляной кис
лоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до
температуры 60—70°С, добавляют по каплям раствор бромно
ватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см* охлаж
дают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раство
ром соляной кислоты и перемешивают.
1 см® раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь дели
тельных воронок вместимостью100 см3 каждаяналиваютпо
10 см3 1,5 М раствора соляной кислоты. Затем в шесть из них
отмеривают I, 2, 3, 5, 6 и 7 см3 стандартного раствора Б. В седь
мую воронку раствор Б не добавляют. Во все воронки добавляют
до 20 см3 1,5 М раствора соляной кислоты, по 10 см3 оаствора мо
либденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Затем добав
ляют по 10 см3 смеси для экстракции и перемешивают растворы в
течение 2 мин. Экстракцию повторяют с тем же количеством
смеси.
Оба экстракта собираютв отдельную делительную воронку
вместимостью 100 см3, промывают два раза 10 см3 1 М раствора
соляной кислоты. К органической фазе добавляют 10 см* раствора
двухлорпстого олова н воронку встряхивают несколько раз. После
расслаивания нижний слой отбрасывают, а верхний слой голубого
цвета переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Делитель-
21