ГОСТ 13496.1-98
- пипетки вместимостью 100, 50. 25, 20. 5 и 2 см’ исполнений 1. 2, 4, 5, 2-го класса точности
по ГОСТ 29228;
- бюретки вместимостью 25, 10 и 5 см3по ГОСТ 29252; -
иилинлры вместимостью 500 и 100 см5по ГОСТ 1770; -
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- уголь активированный, не содержащий и не сорбирующий хлориды;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4208;
- цинка ацетат по ГОСТ 5823;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233 или стандарт-титр;
- калия хромат по ГОСТ 4459, раствор массовой долей К) %;
- кислот>’ уксусную ледяную по ГОСТ 61;
- калия феррицианид (И) по ГОСТ 4207;
- калия роданид или аммония роданид по ГОСТ 4139;
- серебра нитрат по ГОСТ 1277;
- ацетон по ГОСТ 2603:
- гексан;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.3.3Подготовка к проведению анализа
4.3.3.1 Подготовка проб —по 4.1.3.1.
4.3.3.2 Приготовление раствора Карреза-1
21,9 г ацетата цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см’ в небольшом объеме
дистиллированной воды, добавляют 3 см3ледяной уксусной кислоты и доводят водой до метки.
4.3.3.3 Приготовление раствора Карреза-2
10,6г ферринианида (II) калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см5в небольшом
объеме дистиллированной воды и доводят водой до метки.
4.3.3.4 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см5кипящей дистиллированной воды. Раствор
охлаждают, помещая колбу в холодную воду.
Образовавшиеся кристаллы отделяют декантацией или фильтрованием. К полученному рас
твору при перемешивании добавляют небольшими порциями концентрированную азотную кислоту
до тех пор. пока раствор не станет прозрачным (около 40 см5).
4.3.3.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0,1 моль/дм3
5.8454 г хлорида натрия, предварительно высушенного при 120 ‘С до постоянной массы, коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом объеме дис
тиллированной воды и доводят до метки.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.3.6 Приготовление раствора нитратасеребра малярной концентрации c(AgNOj) = 0,1моль/дм3
17,00 г нитрата серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в не
большом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в банке из темного
стекла.
4.3.3.7 Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра
В коническую колбу вместимостью 100 см5отмеряют 20 см3раствора хлорида натрия моляр
ной концентрации 0,1 моль/дм3. добавляют 4 капли раствора хромата калия массовой долей 10 % и
титруют раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании до изменения окраски
раство ра от лимонной до слабо-оранжевой.
Коэффициент поправки к раствору нитрата серебрарассчитывают по формуле
L *(17)
У,
где V—объем раствора хлорида натрия, см3;
К —коэффициент поправки раствора хлорида натрия, равный 1;
И, —объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см3.
4.3.3.8Молярную концентрацию раствора нитрата серебра С,, моль/дм3, рассчитывают по
формуле
С\ = СК\.(18)
где С —заданная молярная концентрация нитрата серебра в растворе, равная 0.1 моль/дм3;
А", —коэффицие»гт поправки к раствору нитрата серебра.
177