ГОСТ 13496.1-98
- пипетки вместимостью 100: 50; 10 и 1 см* исполнений 1; 2; 4; 5. 2-го класса точности по
ГОСТ 29228;
- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
- калия нитрат по ГОСТ 4217, х.ч.;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.
4.2.3 Подготовка к проведению анализа
4.2.3.1 Подготовка проб —по 4.1.3.1.
4.2.3.2 Приготовление растворов
4.2.3.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNOj) =
= 0.1 моль/дм*
6,7 см3 азотной кислоты плотностью 1.4 г/см* переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешива
ют (операцию выполняют в вытяжном шкафу).
4.2.3.2.2 Приготовление раствора нитрата калия молярной концентрации c(KNO,) =
= 1 моль/дм*.
Навеску нитрата калия 10.1107 г, предварительно высушенного при 120 *Сдо постоянной мас
сы. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при перемешивании в дистилли
рованной воде и доводят до метки. Содержимое колбы старательно перемешивают.
4.2.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрацииc(NaCl) =
= 0,5 моль/дм* —по 4.1.3.2.3.
4.2.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрацииc(NaCl) =
= 0,05 моль/дм* —по 4.1.3.2.4.
4.2.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) =
= 0,001 моль/дм* —по 4.1.3.2.5.
4.2.3.3 Подготовка индикаторного хлорндселективного электрода ЭК 21.01.01 —по 4.1.3.3.
4.2.4 Порядок проведения анализа
Навеску пробы массой около 2,0: 6.0 и 30,0 г (при ожидаемой массовой доле хлорида натрия
соответственно 3,0; 1.0 и 0,1 %) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в кони
ческую колбу вместимостью 500см* с притертой пробкой. Добаатяют 200 см* раствора азотной кис
лоты молярной концентрации c(HN03) = 0,1 моль/дм* и взбалтывают в течение 10 мин.
5 см’ полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*, добаатяют
0,5 см* раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0.05 моль/дм* и доводят до мет
ки раствором азотной кислоты молярной концентрации c(HNO,) = 0.1 моль/дм*. Раствор переме
шивают и количественно переносят в стакан, куда опускают индикаторный хлоридселектнвный
электрод ЭК 21.01.01 и магнитную вертушку. Индикаторный электрод с помощью солевого мости
ка, заполненного раствором нитрата калия молярной концентрации c(KNOj) = 1 моль/дм3, соеди
няют с хлорсеребряным электродом сравнения ЭВЛ-1М3. Измеряют ЭДС цепи до постоянного зна
чения потенциала (£,).
Индикаторный электрод, солевой мостик и магнитную вертушку опускают в другой стакан с
50 см* полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения
потенциала (£,) к суспензии добавляют 0,5 см* раствора хлорида натрия молярной концентрации
c(NaCl) = 0,5 моль/дм* и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала (£.).
Постоянные значения потенциалов (£,, Е2, £3) фиксируют в лабораторном журнале.
4.2.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю в пробе хлоридов Хх, %. рассчитывают по формуле
Хх= ЯЯ53,(9)
<10~-1)т
где 3,5453 — содержание хлоридов в 200 см* раствора хлорида натрия молярной концентрации
c(NaCl) = 0.5 моль/дм3, г;
Д£ = £j—£j —изменение потенциала, мВ;
—S = £j—£, —крутизна электродной функции, мВ/рСТ ;
т —масса навески, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельных определений.
155