ГОСТ 13496.1-98
3 Методы отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.
4 Методы определения содержания натрия и хлорида натрия
4.1 Ионометричсский метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной)
4.1.1 Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буфер
ным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с по
мощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07.
Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия.
Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от
0,023 до 2,3 % и хлорида натрия —от 0,06 до 5,8 %.
4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- цифровой мономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допуска
ется использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;
- стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07;
- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
- мешалку магнитную типа ММ-3;
- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
- сиго с отверстиями диаметром 1 мм;
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный температурой нагрева 120 ‘С;
- аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-бс или других аналогичных ма
рок;
- колбы конические вместимостью 500 см’ по ГОСТ 25336:
- колбы мерные вместимостью 1000. 200, 100 и 50 см’ исполнений 1и 2. 2-го класса точности
по ГОСТ 1770;
- стаканы стеклянные вместимостью ИХ) см’ по ГОСТ 1770;
- пипетки вместимостью 50: 20: 10; 5 и 1см’ исполнений 1. 2, 4. 5, 2-го класса точности по
ГОСТ 29228;
- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233. х.ч.;
- кальция гидроксид, стандарт-титр. pH 12.45;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.1.3 Подготовка к проведению анализа
4.1.3.1 Подготовка проб
Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования
(ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мелышчке и просеи
вают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Подготовленные пробы хранят встеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом
месте.
4.1.3.2 Приготовление растворов
4.1.3.2.1 Буферный раствор гидроксила кальция pH 12,45 готовят из стандарт-титра согласно
прилагаемой к нему инструкции.
4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия
20см’ буферного раствора гидроксида кальции (pH 12,45), приготовленного согласно 4.1.3.2.1,
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см’, доводят до метки водой и тщательно перемешива
ют.
4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) =
= 0.5 моль/дм’.
Навеску хлорида натрия 2.9222 г, предварительно высушенного при 120 ‘С до постоянной мас
сы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, растворяют при перемешивании в дистилли
рованной воде и доводят до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают.
2
12