ГОСТ 13496.1-98
4.3.3.9 Приготовление раствора роданида калия или роданида аммония молярной концентра
ции
c(KSCN)
или
e(NH4SCN) = 0,1 моль/дм*
9.72 г роданида калия или 8.00 г роданида аммония переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см\ растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.
Раствор хранят в банке из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.3.10 Определение коэффициента поправки раствора роданида калия или роданида аммония
В коническую колбу вместимостью 250 см3отмеряют 25 см’ раствора нитрата серебра, добав
ляют 2 см’ насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. 50 — 100 см3 дистиллированной
воды и титруют раствором роданида калия или роданида аммония до неисчезающей слабооранже
вой окраски.
Коэффициент поправки раствора роданида калия или роданида аммония (А--.) рассчитывают
по формуле
где У2—объем раствора нитрата серебра, см3;
At —коэффициент поправки раствора нитрата серебра;
V3—объем раствора роданида калия или роданида аммония, израсходованный на титрование, см3.
4.3.3.11Точную концентрацию раствора роданида калия или роданида аммония С\, моль/дм3,
рассчитывают по формуле
где Cj —заданная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, равная
0,1 моль/дм3;
А, —коэффициент поправки к раствору роданида калия или роданида аммония.
4.3.4 Порядок проведения анализа
Навеску исследуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более
0.0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 400 см’ дистиллированной
воды. 5 см3раствора Карреза-1, перемешивают идобавляют 5 см3раствора Карреза-2. Содержимое
колбы взбалтывают на аппарате для взбалтывания в течение 30 мин, доводят дистиллированной во дой
до метки, перемешивают и фильтруют. Для получения неокрашенных и прозрачных вытяжек в колбу
с навеской добавляют 1 г активированного угля.
Для кормов с высоким содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гид
ротермической обработке, анализ проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 см3вытяжки
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3и доводят до метки ацетоном. Раствор перемеши
вают и фильтруют.
Вконическую колбу переносят аликвотную часть (25—100 см3) фильтрата соответственно ожи
даемому содержанию хлоридов. Аликвотная часть должна содержать не более 150 мг хлорида. Рас
твордоводят дистиллированной водой до объема не менее 50 см3,добавляют 5 см3концентрирован
ной азотной кислоты. 2 см3насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и 2 капли раствора
роданида калия или роданида аммония из бюретки, заполненной до нулевой отметки (остаток рас
твора используется потом для титрования избытка нитрата серебра). Потом добавляют раствор ни
трата серебра из бюретки или пипетки до исчезновения красной окраски и некоторый его избыток
(для комбикормов и сырья в зависимости от ожидаемого содержания хлоридов общий объем добав
ленного нитрата серебра состаатяет от 2 до 5 см3, для контрольного опыта —от 0,5 до 2 см3). При
добавлении нитрата серебра содержимое колбы энергично взбалтывают для коагуляции выпадаю
щего осадка. Для обеспечения лучшей коагуляции осадка добавляют 5 см3гексана. Опыт выполня ют
в вытяжном шкафу. Потом титруют избыток нитрата серебра раствором роданида калия или ро данида
аммония до появления красновато-коричневой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт, используя все указанные реактивы. Вместо ис
следуемой вытяжки берут такой же объем дистиллированной воды.
4.3.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю в пробе хлорида натрия X, %. рассчитывают по формуле
09)
с2 =
с3А;.
(
20
)
у= 5,845|(К$ -V
\)
сх
- ( V4 -К J c , 1500
(
21
)
8
18