ГОСТ 1216-87 С. 4
где 0.4115 —коэффициент пересчета BaSO. на S04;
т —масса навески порошка, г;
ml — масса осадка сернокислого бария, г.
3.3.3.2.За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных оп
ределений. абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятнос
ти Р = 0,95 не должны превышать 0,3 %.
3.4. Определение углерода (при массовой доле С от 0,1 % до 0,5 %)
Метод основан на кислотном разложении пробы с последующим прокаливанием остатка при
температуре 920 "С—950 ’С в фарфоровом тигле.
Определение массовой доли углерода проводят параллельно на двух навесках, случайная по
грешность взвешивания ±0.0002. Параллельно проводят контрольный опыт для внесения в результат
анализа соответствующей поправки.
Для контроля правильности составляют синтетическую смесь из графита и окиси магния, при
этом массовая доля свободного углерода в синтетической смеси и анализируемой пробе не должна
отличаться более чем в два раза.
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревом до температуры 1000 ’С.
Весы по ГОСТ 24КМсреднего и высокого классов точности.
Тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147.
Бюксы по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:2.
Графит по ГОСТ 7478.
Магния окись по ГОСТ 4526.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь синтетическая: графит взвешивают с точностью до 0.0001 г на весах высокого класса
точности. Массу навески (/м1Ыи) в граммах вычисляют по формуле
5тс
а 1110-(/и, -ffi,)’
где 5 —общая масса синтетической смеси, г;
/и. — предполагаемая массовая доля свободного углерода, %;
т1 — массовая доля золы в графите, %. найденная по ГОСТ 17818.4;
т% — массовая доля летучих веществ в графите. %, найденная по ГОСТ 17818.3.
Окись магния взвешивают с точностью до 0.1 г.
Окись магния и графит помещают в стеклянный стакан вместимостью 200—300 см1и переме
шивают стеклянной палочкой.
(Измененная редакиня, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Проведение анализа
3.4.2.1. Фильтр «белая лента* диаметром 9 см помешают в бюксу, высушивают в сушильном
шкафу до постоянной массы при температуре 105 "С—110 *С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
5 г магнезитового каустического порошка помещают в стеклянный стакан вместимостью
200—300 см5, приливают 90 см5 соляной кислоты, нагревают до разложения навески и оставляют на
горячей плите на 30 мин. Раствор слегка охлаждают и быстро отфильтровывают через предваритель но
высушенный и взвешенный фильтр. Осадок количественно переносят на фильтр. Фильтр с осад ком
промывают горячей водой до полного удаления ионов хлора (проба по нитрату серебра). Фильтр
с осадком помещают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 "С—
ПО “С до постоянной массы. Бюксу с фильтром охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Фильтр
помешают в тарированный фарфоровый тигель, медленно озоляют в муфельной печи и
прокаливают в течение 1ч при температуре 920 ’С—950 “С. Тигель охлаждают в эксикаторе и взве
шивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Обработка результатов
3.4.3.1. Массовую долю свободного углерода (А’,) в процентах вычисляют по формуле
ij.i*
151