ГОСТ 25219-87 С. 4
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч.
Время элюирования кислот из колонки, мин .
Нижний предел обнаружения компонентов, %
200-240
20-30
0,1
Другие параметры газохроматографическогоанализа(токмостадетек
тора, расходы водорода и воздуха и т. д.) выбирают по инструкции к
прибору. Внутреннюю поверхность испарителя хроматографа периоди
чески по мере загрязнения очищают с помощью жгута, смоченною
этиловым спиртом Для жгута используют ткань из неокрашенного
натурального шелка. Посте очистки жгутом испаритель промывают
несколько раз этиловым спиртом. Для промывки внутренней поверхнос ти
испарителя необходимоот20до 25 см1этиловогоспирта. Признаками
загрязнения испарителя яатяются подъем нулевой линии и появление
пиков неизвестных веществ на «холостой* программе до 200 ’С.
1.3.2. Идентификация хроматографических пиков
Синтетические жирные кислоты фракций Cs—С6, С5—С,, О,—С,
микрошприцем вводят в хроматографическую колонку. Предел измере
ния тока выбирают так, чтобы максимальная высота пиков пробы кистот
была нс менее 2/j ширины диаграммной ленты. Хроматограммапромыш
ленной фракции кислот С5—С, приведена в приложении 1(черт 1).
Идентификацию пиков кислот на хроматограмме проводятдобав
лением в анализируемую смесь индивидуальной кислоты —метки,
содержащейся в пробе. Хроматограмма бездобавки применяется для
расчета состава кислот.
1.3.3. Градуировка хроматографа
1.3.3.1. Для градуировки хроматографа готовят пять-шесть ис
кусственных смесей индивидуальных кислот состава, близкого к
производственным кислотам фракций Cs—С6, Cj—C9, С7—С9. Для
приготовления искусственных смесей применяют индивидуальные
кислоты чистотой от 98 до 100 %. Результат взвешивания навесок
кислот в граммах записывают с погрешностью не более 0,0002 г.
1.3.3.2. Относительный градуировочный коэффициент (К) для
каждого компонента анализируемой смеси вычисляют по формуле
где S„ S„ — площади пиков /-го компонента и вещества-эталона на
хроматограмме искусственных смесей, мм2;
С,, С„ — массовая доля /-го компонента и вещества-эталона в
искусственной смеси кислот, %;