С. II ГОСТ 25219-87
Внутреннюю поверхность испарителя хроматографа периодичес
ки по мере загрязнения очищают с помощью жгута, смоченного
этиловым спиртом. Для жгута используют ткань из неокрашенного
натурального шелка. После очистки испарителя его несколько раз
промывают этиловым спиртом. Для всей промывки внутренней по
верхности испарителя необходимо 20—25 см3этилового спирта.
Признаками загрязнения испарителя является подъем нулевой
линии и появление пиков неизвестных веществ на «холостой* про
грамме до 280‘С.
2.3.2. Идентификация пиков метровых эфиров
Метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции
^|7—С26- С„ . растворенные в гексане в соотношении 1 : 1 ,
вводят микрошприцем в хроматографическую колонку. Метиловые
эфиры кислот фракции С,0—С|3, С|0—С|6 вводят без растворителя.
Предел измерения тока выбирают так. чтобы максимальная высота
пиков пробы метиловых эфиров кислот была не менее*2/}
ширины
диаграммной ленты. Идентификацию пиков метиловых эфиров
синтетических жирных кислот на хроматограмме проводят путем
добавления в смесь метиловых эфиров кислот индивидуального
первичного спирта. В метиловые эфиры синтетических жирных
кислот фракции С,0—CtJ и С10—С|6 добавляют первичный лаури-
ловый спирт (С,2), а во фракцию С,7-С 20- цетиловый спирт (С16).
Первичный спирт Сп выходит на хроматограмме между пиками
метиловых эфиров кислот Сп_, и Сп, ближе к С„. Хроматограммы
метиловых эфиров промышленных кислот фракций С10—С,6 и
С17—приведены в справочном приложении I (черт. 2, 3).
Шприц промывают диэтиловым эфиром.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3. Градуировка хроматографа
2.3.3.1.Для определения градуировочных коэффициентов хрома
тографируют ряд искусственных смесей метиловых эфиров кислот,
по составу близких к анализируемым кислотам фракций С|0—С,„
С|о—С,6 и С,7—См.
Для приготовления искусственных смесей необходимо применять
метиловые эфиры индивидуальных кислот чистотой не менее 98 %.
Результат взвешивания метиловых эфиров кислот в граммах запи
сывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве
вещества-эталона с градуировочным коэффициентом, равным 1,
используют метиловый эфир пальмитиновой кислоты.