ГОСТ 25219-87 С. 10
водят до увеличения первоначальной массы на 10 %. Для получения
большого количества реактива дозировку реагентов соответственно
пропорционально увеличивают. Полученный реактив хранят не
сколько месяцев в плотно закрытой стеклянной таре.
Получение метиловых эфиров синтетических жирных кислот
В термостойкую круглодонную колбу с обратным холодильником
помешают около 5 г синтетических жирных кислот и 25 см3 мета-
нольного раствора хлористого водорода.
Содержимое колбы кипятят 20 мин на песчаной или масляной
бане с холодильником, а затем переносят полученные метиловые
эфиры в делительную воронку.
Метиловые эфиры промывают дистиллированной водой до ней
тральной реакции по метиловому оранжевому, затем растворяют их
в гексане в соотношении I : I и сушат фильтрованием через слой
прокаленногосернокислого натрия или обезвоженного хлорида каль
ция. Осушитель промывают 2—3 см3гексана, затем проверяют кис
лотное число эфиров, которое не должно превышать 5 мг КОН/г.
Глубина превращения кислот в метиловые эфиры около 98 %.
Для более полного извлечения метиловых эфиров из осушителя
его промывают 2—3 см3 гексана, затем проверяют кислотное число
эфиров по ГОСТ 22386, которое не должно превышать 5 мг КОН/г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Режим работы газового хроматографа:
80—100
280
6-8
300—350
300—350
1,5
3,0
40-50
600
Температура колонки, ’С:
начальная........................................................................
конечная..........................................................................
Скорость программирования температуры, *С/мин . . . .
Температура испарителя, *С..................................................
Температура детектора. *С....................................................
Объем пробы при оптимальном соотношении водорода
и воздуха, мм3:
для кислот фракций С|0_С„, С,0-С 16и С|2- С |6,
не более.............................................................................
для раствора кислот фракции С,7—См и выше
____
Расход газа-носителя, см3/мин.............................................
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч..................
Время элюирования пробы метиловых эфиров жирных
кислот из колонки, мин................................, ......................
Предел обнаружения компон«гтов, % ................................
30—40
0,1