С. 9 ГОСТ 25219-87
2.2.2. Этерификация синтетических жирных кислот
2.2.2.1. Этерификация синтетических жирных кислот диаэомета-
ном.
В колбу вместимостью 250 см3, охлаждаемую льдом, снабжен*
ную холодильником, капельной воронкой и газопроводащей труб
кой, помешают 5 г гидроокиси калия и 2 см3 смеси гидразин-гид
рата и метилового спирта в соотношении 1 : I. Из капельной
воронки осторожно со скоростью 1 см3/мин прибавляют 2 см3
хлороформа.
Диазометан вытесняют воздухом, предварительно осушенным
серной кислотой, в цилиндр со 100 см3диэтилового эфира.
Раствор диазометана в эфире применяют для метилирования
синтетических жирных кислот. Раствор можно хранить в плотно
закрытой колбе при температуре (5±3) *С в холодильнике не более 2
дней.
20—40 мг кислот помещают в цилиндр вместимостью 50 см3 и
растворяют в небольшом количестве диэтилового эфира; синтети
ческие жирные кислоты фракции С|
7
—С
20
предварительно подо
гревают.
Затем в цилиндр приливают 20—25 см3 раствора диазометана.
Реакция метилирования кислот проходит с выделением мелких пу
зырьков газа. Желто-зеленая окраска должна сохраняться после
окончания выделения пузырьков газа в течение 5—10 мин. После
этого диэтиловый эфир выпаривают, помещая цилиндр в воду
с температурой (40*5) *С. Подготовка и проведение
этерификации должны проводиться в вытяжном шкафу.
2.2.2.2. Этерификация синтетических жирных кислот метанолом
в присутствии хлористого водорода.
Получение метанольногораствора хлористого водорода
В колбу с двумя горловинами, снабженную капельной воронкой,
помещают 50 г предварительно обезвоженного хлористого натрия,
смачивают соляной кислотой и прибавляют по каплям из делитель
ной воронки концетрированную серную кислоту так, чтобы за 20
мин было израсходовано 20 см3серной кислоты.
Образующийся газообразный хлористый водород через промыв
ную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой, и
капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в которую помешено
100 см3 метанола. Насыщение метанола хлористым водородом про-