ГОСТ 18282.10*-«( С 7
2.1.2.Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, Ъзо-
л»ь*т, прокаливают при 500—600°С и охлаждают. К остатку при
бавляют 3 г пнросернокнелого калии и сплавляют при 650—700 С.
Плав выщелачивают в 40—50 см3 горячей воды, тигель извлекаю-
из стакана и обмывают его водой Полученный раствор присоеди
н я й к основному раствору.,
S.2.2.
Щелочное сплавление
Помещают 5 г углекислого натрия в стеклоуглеродныйили
никелевый тигель, прибавляют навеску массой I г и 5 г переки
си натрия и перемешивают сухим стальным шпателем.
Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в ,тече-
UHt 3 мин при 650—700 XПлав охлаждают и выщелачивают 5
20’ см> воды, тигель вынимают, обмывают его водой. Раствор
ней-эалнзуют серной кислотой, разбавленной 1:1, и приливают еще
25 см1 этой же кислоты. Затем мрнбавляюг несколько капель пе
регаси водорода для растворения осадка, прозрачный раствор ки
пя- эт длн разрушения избытка перекиси водорода.
>2.3. К раствору, полученному по п 3.2 I или 3.2.2, объем ко
то^ го должен быть 250 -300 см3, приливают 10 см* ортофосфор
ной кислогы и 10 см3 раствора азотнокислогосеребра. Раствор
нагреваю: до кипения, приливают 15—20см3 раствора надсернс-
кислого аммония и кипятят до появления слабо-розовой окраекк
(3—5 мин! Если в процессе кипячения раствор не окрашивается,
прибавляют 3—4 капли раствора сернокислого марганца и снова
кипятят до появления окраски. К горячему раствору приливают
10 ;м3 раствора хлористого натрия, затем раствор кипятят до
исчезновения розовой окраски и разрушения избытка надссрнокис-
лого аммония и охлаждают. К раствору приливают из бюретки
рас*вор соли Мора до перехода желтой окраски раствора в зеле-
покато голубую и в избыток Г»—7 см3. Избытокраствора солп
Мода титруют раствором марганцовокислого калии до появления
сл; бо-розовой окраски раствора, сохраняющейся в течение 1 мин
Одновременно устанавливают соотношение между растворами
сол<• Мора и марганцовокислого калия следующим образом: в ко
ническую колбу вместимостью 500 см5приливают из бюретки
10 гм3 раствора соли Мира, приливают 100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1.20, и титруют раствором марганцовокислого калия
до .лабо розовой окраски, сохраняющейся в течение I мни.
■Соотношение (Л-) между объемамирастворов соли Мора и
m
j
:J -аннсвокислого калии вычисляют по формуле
где 1*|объем раствора марганцовокислого калия, израсходован
ный на титрование соли Мора, см3;
Vj —объем раствора соли Мора. см3.1
К