С 6 ГОСТ 19262.10 -418
мул
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм4.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3
Водорода перекись но ГОСТ 10929.
Соль закиси железа и аммонии двойная сернокислая (соль Мо ра)
по ГОСТ 4208, раствор 12 г/дм3: 12 г соли Мора растворяют
в 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20. Разбавляют этой
же кислотой до 1 дм5 и перемешивают.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с молярной
концентрацией эквивалента 0,03 моль/дм3: 0.948 г соли растворяют в
I дм3 воды, тщательно перемешивают н фильтруют через волок
нистый асбест или стеклянную вату в склянку из темного стекла
I выдерживают 6—8 сут. Поело этого раствор сифоннруют н хра
нят в склянке из темного стекла.
Массовую концентрацию (С) раствора марганцовокислого ка
т я по щавелевокислому натрию устанавливают следующим обра
зом. 0.05—-0,08 г щавелевокислого натрия помещают в коническую
лолбу вместимостью 25(1см3, приливают 100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:9, нагревают до 70—80 "С и титруютраствором
марганцовокислого калил до появления устойчивой розовой окрас
ки раствора.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия
<С)
е
в граммах хрома на кубический сантиметр вычисляют но Фор
С - т
°-258*1
де т — масса навески щавелевокислого натрия, г;
|»,2588— коэффициент пересчета количества щавелевокислого нат
рия на эквивалентное количество хрома;
V—
объем раствора марганцовокислого калия, израсходован
ный на титрование, см3.
32Проведениеанализа
3.2 1.
Кислотное разложение
32 1.1 Навеск) массой I г помещают в платиновую чашку, при
ливают 5 см-’ азотной кислоты, 15—20 см3фтористоводородной
кислоты н 20—25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор
выпаривают до выделения обильных паров серного ангидрида. Ос
таток охлаждают, стенки чашки обмывают водой и раствор снова
выпаривают до выделении обильных паров серного ангидрида Со
держимое чашки охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают
до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток от
фильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фнльт-
робумажной массой Фильтрат собирают в коническую колбу вмес
тимостью 500 см3. Промывают чашку и фильтр с остатком 2—3 ра
на серной кислотой, разбавленной 1:100, и 4—6 раз горячей во
дой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.