ГОСТ № 6 2 .1 ’-» ‘ *
шинают. I см* стандартного раствора Б соответствует 0,000005 г
хрома.
Метиловый оранжевый|4- (диметиламимо)-азобензол-4’-с/ль-
фокиелоты натриевая co.TbJ, индикатор, водный раствор массовой
концентрации ! г/дм3.
2.2.Проведен иеа нализ а
2.2.1.Масса навески и аликвота анализируемогораствора а
зависимости от содержании хрома указаны в табл. 1.
Т
а<
лиk а I
Массонах вила%Ч » о а лякеск», г
А.чньм ю *»J 1 м ’veiniHi
|Яс’Тt’«f И
О » 0,02 ДО 0 05 0.5 25
Св. 0.05 » 0.1 0.2 25
» 0.) » 0,25 0 2 10
* 0.25 » 0.50.20
2.2.2.В никелевый или стеклоуглеродный тигель,содержа
щий I г углекислого натрия, помещают навеску, прибавляют I г
перекиси натрии и перемешивают сухим стальным шпателем
Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в тече
ние 3 мин в никелевом тигле при С>50—700СС или в сгеклоугле-
родном тигле при 600—650 °С.
Тигель с планом охлаждают, помещают в стакан вместимостью
250 см3, выщелачивают плав в 80—100 см3 воды и кипятят раст
вор для разрушения перекиси водорода. Вынимают тигель из ста
кана и обмывают сто водой Если раствор имеет фиолетовую или
зеленую окраску, добавляют несколько капель перекиси водорода
н снова кипятят.
Раствор охлаждают и вместе с осадком переливают в мерную
колбу вместимостью 250 см\ доливают водой до метки, переме
шивают и фильтруют через сухой фильтр в сухуюконическую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
2.2.3. Аликвоту анализируемогораствора (в соответствии с
табл. 1) помещают в стакан вместимостью 100 см3,приливают
раствор контрольногоопыта до объема 25 см3 и нейтрализуют
раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
6 моль/дм3 в присутствии метилового оранжевого.
2.2.4. Если отношение ванадия к хрому более чем 10:1, алик
воту анализируемого раствора после нейтрализации помещают в
делительную воронку вместимостью 150 см8, устанавливают pH
3,5—4, приливают 0,1 см3 раствора 8-оксихииолина, 3 см3 хлоро
форма и раствор интенсивно встряхивают 1 мин. Органический
слой отделяют, снова добавляют 0,1 см3 раствора 8-оксихинолкна
и экстракцию хлороформом повторяют до получения бесцветного