C
i
*ОСГ 1У262.Ю 88
хлороформного экстракта. Водный раствор фильтруют черед
фи/ьтр средней плотности для удаления остатков хлороформа и
промывают фильтр 3 4 раза водой.
12.5. К раствору, полученному по и. 2.2.3 или 2.2.4, приливают
2
су
раствора серной кислоты с молярной концентрацией экви
валента 0 моль/дм3, нагревают до кипения, приливают 1 см5 раст
вор:- азотнокислого серебря и И) см3 растворанадсернокислого
аммония. Раствор кипятят 15—20 мин, охлаждают, переливают в
меркхю колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см* раствора
дифенилкарбазида, доливают водой и перемешивают.Измеряют
оптическую плотность раствора сразу или, если присутствует ва
надий в анализируемой пробе, через 10 мин на спектрофотометре прг
длине волны 540 нм или фотоэлектроколориметре в интерва
ле i. тин волн от 520 до Г>40нм.
Ъ
качестве раствора сравнения используют воду.
- 2.6 Дли внесения поправки на содержание хрома в реакти
вах |ерез все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемого
раствора за вычетом значения оптической плотности раствора
контрольного опыта находят содержание хрома по градуировоч
ном графику.
* 2.7. Для построения градуировочного(рафика в шесть из
семи стаканов вместимостью 100 см1, содержащих по 25 см3 раст-
Bopi контрольного опыта, помещают 1, 2, 3, 4, 5 и С см3 стан
дартного раствора хрома Б, что соответствует 0,000005, 0,000010,
0,(ХиЧ)15, 0,000020,0,000025 и 0,000030 г хрома,нейтрализуют
раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
6 ккль/дм4 по метиловому оранжевому и дают 2 см3 в избыток.
Расзоры перемешивают, нагревают до кипения,приливают по
1 см’1 раствора азотнокислого серебра и по 10 см1 раствора над-
сернокислого аммония Растворы кипятят 10—15 мин, охлаждают,
переливают в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают по
5 см1 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и пе
ремешивают Оптическую плотностьизмеряют, как указанов
п. £ 2.5
Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора
хрома, слхжит раствором контрольного опыта для градуировочно го
графика.
По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плот
ности раствора контрольного опыта н соответствующим концент
рациям хрома строит градуировочный график.
1.3. О б р а б о т к аре з ульт ат ов
1.3.1.Массовую долю хрома (А*о) в процентах вычисляют по
формуле